乙酸异丁酯的制备.doc

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1、综合实验报告实验名称：草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析实验组员：XXX090105XXXXXX090105XXXXXX090105XXXXXX090105XXX草酸催化制备乙酸异丁酯及定性分析一、实验目的1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法。2、掌握蒸馏、分液漏斗及分水器的使用等操作，并设计正交实验选择最佳实验条件。3、掌握阿贝折光仪测折光率法定性检测乙酸异丁酯。二、实验原理、1.反应方程式HOOCCOOH（）++H2O副反应：HOOCCOOH+CH3CH(CH3)CH2OH→CH3CH(CH3)CH2OOCCOOCH+H2OHOOCCOOH→CO+CO

2、2+H2O2.用乙酸和异丁醇，通过酯化反应，并用固体草酸作为催化剂合成乙酸异丁酯。乙酸异丁酯微溶于水，混溶于醇和醚，可以通过萃取粗制乙酸异丁酯。粗提取物中可能含有副产物草酸二异丁酯（沸点：240.1°C），可以根据二者的沸点不同，通过蒸馏将乙酸异丁酯（沸点：118°C）进行提纯。提纯后的溶液主要成分为乙酸异丁酯，取少量该溶液进行折光率测定，确定产物。3、酯化反应是可逆反应，为提高产品收率，一般采用以下措施：（1）使某一反应物过量；（2）在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；（3）使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。第一种是共沸蒸馏分水法

3、，生成的酯和水以共沸物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸异丁酯用共沸蒸馏分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。4.分水器的使用：本实验体系中有异丁醇-水共沸物，共沸点89.9℃；乙酸异丁酯-水共沸物，共沸点87.45℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系。经冷

4、凝分水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中使反应完全，在反应开始前在分水器中应加入先计量过的水，使水面稍低于分水器的回流支管的下缘。在回流期间，水面上仅有较薄一层油层存在。在操作过程中，不断放掉分出的水，保持油层厚度不变。三、主要仪器和试剂及产物的物理常数仪器：250ml三口烧瓶；100ml单口烧瓶；球形冷凝管；直型冷凝管；50ml锥形瓶；分水器；Y型管；分液漏斗；200°C温度计；烧杯；电热套；碎瓷片；蓝色石蕊试纸；阿贝折光仪药品：异丁醇25.00ml（分析纯）；乙酸18.55ml（分析纯）；草酸固体4g；饱和Na2CO3溶液（需配置）

5、；饱和食盐水（需配置）；无水硫酸镁名称分子量折光率n20D相对密度沸点溶解度水乙醇乙醚异丁醇74.121.39600.810107.9可溶∞∞乙酸60.051.37161.049117.9∞∞∞乙酸异丁酯116.161.39000.870118.0微溶∞∞四、实验装置乙酸异丁酯萃取装置乙酸异丁酯提纯装置乙酸异丁酯制备装置五、实验操作、现象及注意事项1.乙酸异丁酯的制备在250mL干燥洁净的三口烧瓶上装上搅拌器、温度计、回流冷凝管,并在反应器中依次加入异丁醇、冰乙酸、草酸固体，几粒沸石，然后用磁力加热搅拌器边加热边搅拌，此时反应温度控制在108~118℃，回

6、流3h后停止加热，冷却至室温。2.乙酸异丁酯的提纯将三口烧瓶和分水器里的液体全部倒入分液漏斗中，用去离子水洗三遍并放出下层水层，向上层油状液体中滴加饱和Na2CO3溶液，至无气泡生成为止(调到中性)，分去下层溶液，酯层再用饱和NaCl溶液（减低乙酸异丁酯的溶解度）洗涤，并萃取分液，酯层自漏斗上口倒入锥形瓶中，用少量无水MgSO4干燥。将干燥后的酯倒入单口烧瓶中，接上蒸馏装置进行蒸馏，收集118~120℃之间的馏分，即得乙酸异丁酯产品。此产品为无色透明液体，有水果香味。蒸馏时，如果蒸出的产品是混浊的，说明蒸馏系统或酯没有干燥彻底。3.乙酸异丁酯的定性检测——

7、折光率法产物用阿贝折光仪测定折光率n=1.3900左右证明产物为乙酸异丁酯。六、结果与讨论1.乙酸异丁酯的反应结果列于正交表1表1固体催化剂合成乙酸异丁酯结果催化剂用量（g）回流时间（h）醇酸比折光率m20D产量（ml）酯化率（%）331：1.21.38886.221.34431：1.21.38637.028.76531：1.21.38698.137.2442.01：1.21.38825.620.7242.51：1.21.38796.523.1743.01：1.21.39067.226.9243.51：1.21.38757.728.89431：1.01.3

8、8724.818.74431：1.21.38596.927.484