扫描电子声显微镜对粘接界面的评估

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1、扫描电子声显微镜对粘接界面的评估彭若龙1,2)钱梦騄2)1株洲时代新材料科技股份有限公司，株洲4120072同济大学声学所上海200092摘要：实验给出了扫描电子声显微镜的亚表面成像结果，对钛酸钡陶瓷的SEAM像（f=106KHz）表明现有的SEAM系统分辨率优于0.2μm；对一埋入于铝(15μm)-环氧界面的铜丝的双层试样进行了界面附近的分层成像研究，实验结果给出了铝-环氧粘接界面的特性，为探索粘接界面评估提供一种有益的尝试。关键词：扫描电子声显微镜，亚表面成像，粘接界面中图分类号：TB553，TG1

2、15文献标识码：A1.引言粘接工艺是现代工业尤其是国防工业越来越广泛使用的一种工艺。一般地认为，粘结层的机械强度取决于两个因素：粘聚力和粘附力。粘聚力是粘结层内分子之间的吸引力，粘聚强度由粘合剂类型，弹性性质和厚度有关系。粘附力是物理接触或粘胶剂与被粘分子之间的引力，粘结质量对于装配的构件之间的粘结性能十分关键。目前，由于粘接层之间的脱粘或者粘结强度未达到设计时的要求而引发的各种灾难性的事故时有发生。因此，粘结强度的无损检测和评估，已经成为了国际超声检测上一个极为重要的研究领域和前沿课题。目前，粘接强度

3、的测量方法主要包括机械方法和超声方法[1-2]，但它们都未能很好地解决粘接强度的评估问题。作者简介：彭若龙(1981−)，男，湖南攸县人，博士，从事超声显微成像和振动噪声控制扫描电子声显微镜(SEAM)[3-4]是融现代电子光学技术、电声技术、压电传感技术、弱信号检测和脉冲图像处理以及计算机技术为一体的一种新型无损分析和显微成像工具，它利用强度以频率f调制的电子束与试样相互作用，在电子束与材料相互作用的区域中激发出带有材料局域的力学、热学、电学特性信息的声波和热波，并由此实现亚表面、高分辨率的成像技术。

4、它不仅无损，而且对试样表面不需作特殊处理。目前这一技术已广泛应用于金属材料、半导体材料、结构陶瓷材料、铁电材料、生物等材料的检测[5-6]4。本文利用SEAM开展对粘接界面的成像工作，探索粘接界面评估的一种新方法。2.实验结果建成的SEAM系统是由KYKY-1000B型扫描电镜加上一电子束强度调制器组成。当强度作频率f的调制的聚焦电子束入射到试样后，由于电子与试样原子间的非弹性碰撞而形成的局域激励源所激发的声波，被贴在试样背面的压电晶片所接收，信号被锁相放大器检测而输入电子显微镜的成像系统。当电子束在试

5、样表面扫描时，由于试样内微区的力学、热学和电学等特性的变化，就得到有反差的SEAM像。它的反差反映了材料亚表面微区的物理性质的差异。图1a是采用大马士革工艺制备法，在Si基片上生成的SiO2层面制备线（Cu）宽为3μm间距为3.5μm的条纹的标准试样频率为f=68KHz的SEAM像。图1b是钛酸钡陶瓷的SEAM像（f=106KHz），图1b表明，现有的SEAM系统分辨率至少可达0.2μm。b)a)图1aCu刻线的SEAM像f=68KHz图1b钛酸钡陶瓷的SEAM像（f=106KHz）Fig1aSEAMi

6、mageofCulineFig.1bSEAMimageofbariumtitanateceramics埋入铜丝环氧铝箔图2.铝箔-环氧试样Fig.2SampleofAlfoil-epoxy实验所用试样为将表面抛光好的约为1mm厚的环氧刻一条小槽，将直径160μm4的铜丝埋入其中，再用环氧将它与15μm厚的铝箔粘上，如图2所示。b)a)c)d)图3铝箔-环氧界面的成像结果a)SEM像；b)-d)不同频率的SEAM像,b)f=90.7KHz，c)f=108KHz，d)f=133KHzFig.3Theimag

7、esofAlfoil-epoxy.a)SEMimage；b)-d)SEAMimageatdifferentfrequency,b)f=90.7KHz，c)f=108KHz，d)f=133KHz图3为成像的实验结果。其中图3a为铝箔的SEM像，图中显示了其表面因压制而产生的斜条纹信息。图3b-d为对应区域的不同频率下的声像，它们都反映了该试样在铝箔以下不同深度的亚表面物理信息，但从图中可以看到，其结果略有不同。图3b的频率为90.7KHz，图中结果反映的主要是环氧和铜丝的信息。图3.5d的激励频率为133

8、KHz，声像更多的反映了铝箔中的信息。而图3c的频率为108KHz，图象中铝箔、环氧和铜丝的信息都很清楚，因此它较好的反映了试样的粘接层的信息；同时在图3c4中，铜丝区域以及粘接不良好区域相比其他粘接良好区域，多了一层。因此该图中，与铜丝区域色彩一致的暗色区域反映了粘接不良好区域，而亮区则对应粘接良好区域。参考文献：1．李明轩.“粘接质量超声检测研究”[J]应用声学2002217-122．WANGHao,QIANMengluLIUWei.“