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时间:2018-11-30
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1、分光光度计期间核查记录分光光度计型号:分光光度计编号:放置地点:仪器负责人:作业指导书分光度计的性能指标(灵敏度、比色皿误差)每季度用下列方法校验一次,并将校验结果记录在附表中。1、灵敏度校验:配制0.001%重铬酸钾溶液,用1cm比色皿,以蒸馏水为参比,于波长440nm处测吸光度,吸光度应大于0.010,小于这一数值时,应检查或更换光电池(管)。2、比色皿校验:将比色皿洗净,分别加入蒸馏水,取其中一只,在波长575nm,将透光率调节到100%,吸光度调节到零,用其余各比色皿与之进行比较,吸光度之差大于0.003者,一律不能使用。分光光度计灵敏度校验记录实测吸光度值要求吸光度值校验日期
2、校验者大于0.010备注:采用0.001%重铬酸钾溶液校验。分光光度计比色皿校验记录比色皿校验吸光度校验日期校验者10mm差值20mm差值备注:在波长575nm处校验。电子天平期间核查记录天平型号:最小分度值:天平编号:最大载荷量:放置地点:仪器责任人:作业指导书分析天平在正常使用情况下,应该用已知重量的标准物质作质量控制检查,每季度至少校验一次。校验方法:用分析天平称5.0000、10.0000、20.0000克标准砝码重量,记录下分析天平的显示读数。在任何情况下,称重误差应小于±0.0005克。超出误差要求时,应该对分析天平进行检查、修理,之后请计量部门检定后方能使用。附记录表序号
3、校验日期气温℃相对湿度标准砝码(克)校验结果评定校验者5.000010.000020.0000123456789101112131415原子吸收仪期间核查记录原子吸收分光光度仪的期间核查从空白吸收、检出限和有证标准溶液的测定准确度、精密度四个方面考察仪器的状态。以铜为考察对象。一、空白吸收调节仪器工作条件,测定二次蒸馏水的空白值20次。吸光值分别为0.00420.00380.00450.00410.00300.00360.00400.00490.00510.00580.00500.00510.00560.00480.00360.00500.00600.00610.00500.0051二
4、、检出限Xl=Xb+KSb式中:Xb为20次空白值的平均值,Xb=0.0047Sb为20次空白值的标准偏差,Sb=0.00085K为一定置信水平确定的系数,K=3Xl为可测量最小分析信号,Xl=0.0072与Xl—Xb相应的浓度或量即为检出限:D.L=(Xl—Xb)/kk为校准曲线的斜率,D.L=0.063ug/L,小于0.1ug/L的测定要求。三、准确度、精密度测定有证标准物(0.089±0.008)的值,标准曲线为y=0.0397+0.005,测定值分别为0.085,0.088,0.091,0.085,0.088,平均值为0.087,相对标准偏差为2.9%,符合要求。综合空白、检出
5、限、准确度和精密度可以得出PE-600原子吸收仪的仪器工作状态符合测量要求。pH(酸度)计期间核查记录1、编制目的 保证本站的酸度计的正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证该设备是否保持检定/校准时的状态,确保其检验数据的有效性和准确性。 2、适用范围 适用于本站内部所用pH(酸度)计的期间核查。 3、检查项目 仪器示值误差,仪器示值重复性。 4、检查依据 4.1、JJG 119-2005 《实验室PH(酸度)计检定规程》4.2、pH(酸度)计使用说明书 5、使用的标准物质 GBW(E)130072 硼砂pH=9.18; GBW(E)130071 混合磷酸盐pH=6.8
6、6;GBW(E)130070 邻苯二甲酸氢钾pH=4.00 以上标准均购自国家环保局标准物质研究中心。 6、检查方法: 6.1、测定条件:室温10-30℃. 6.2、仪器示值误差:在仪器正常工作条件下,先用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准仪器后,测量pH=6.86标准溶液。重复“校准”和“测量”操作三次,取平均值作为仪器示值,此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值误差。 6.3、仪器示值重复性:仪器用pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后,测量pH=6.86的标准溶液,重复“校准”和“测量”操作5次,以单次测量的标准偏差表示重复性。按以下公式计
7、算: 7. 结果评定 仪器示值误差:±0.02(PH);仪器示值重复性: ≤0.01(PH)范围内可判定仪器正常。 8. 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。 9. 相关记录 9.1、酸度计期间核查记录pH(酸度)计期间核查记录检查日期年 月 日环境温度/湿度仪器名称型号仪器编号仪器示值误差:pH=9.18, pH=4.00两种标准溶液校准后,测量pH=6.86的标准溶液测量次数123该温度下pH仪器示值误差测量结果仪
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