gb6920_86水质_ph值的测定_玻璃电极法

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1、完美.格式.编辑GB6920-86水质—PH值的测定—玻璃电极法 1适用范围1.1本法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及高含盐量均不干扰测定;但在pH<1的强酸性溶液中,会有所谓“酸误差”,可按酸度测定;在pH>10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为“钠差”。消除“钠差”的方法,除了使用特制的“低钠差”电极外,还可似选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,

2、并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之内。2定义pH是从操作上定义的。对于溶液x,测出伽伐尼电池参比电极1KC1浓溶液H溶液×

3、H2

4、pt的电动势EX。将朱知pH(X)的溶液X换成标准pH溶液S,同样测出电池的电动势ES,则pH(X)=pH(S)+(Es—Ex)F/(RTIn10)因此,所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义,其定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于0.1mo1.dm-3的稀薄水溶液有限范围,既非强酸性又非强碱性(Z<pH<12)时,则根据定义有pH=-Log10[C(H+)y/(mo1.

5、dm3)]±0.02式中C((H+)代表氢离子H+的物质的量浓度,y代表溶液中典型1,—1价电解质的活度系数。3原理pH值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中每变化1个pH单位,电位差改变为59.16毫伏,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。4试剂专业.资料.整理完美.格式.编辑4.1标准缓冲溶液(简称标准溶液)的配制方法4.1.1试剂和蒸馏水的质量4.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂,购买经中国计量科学研究院检定

6、合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2×10-6S/cm的蒸馏水,其pH以6.7~7.3之间为宜。4.1.2测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:4.1.2.1pH标准溶液用(pH4.00825℃)称取先在110~130℃干燥2~3小时的邻苯二甲醉氢钾(KHC8H4O4)10.12克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.2pH标准溶浓乙(pH6.86525℃)分别称取先在110~130℃干燥2~3小时的磷酸二氢钾(

7、KH2PO4)3.388克和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533克,溶于水并在容量瓶中稀释至1升。4.1.2.3pH标准溶液丙(pH9.18025℃)为了使晶体具有一定的组成,应称取与饱和溴化钠(或氯化钠加蔗糖溶浓(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7.10H2O)3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释1L。4.2当被测样品pH值过高或过低时,应参考表1配制与其pH值相近似的标淮溶液校正仪器。4.3标准溶浓的保存4.3.1标准溶液要在聚乙稀瓶中密闭保存。4.3.2在室温条件下标准溶浓一般以保存1~2个月为宜,当发现有

8、浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。4.3.3在4℃冰箱内存放,且用过的标准溶浓不允许再倒回去,这样可延长使用期限。4.4标准溶浓的pH值随温度孪化而稍有差异。一些常用标准溶液的pH(S)值见表2。专业.资料.整理完美.格式.编辑表1pH标准溶液的制备*标准溶液(溶质的质量mol浓度,molkg—1)25℃的pH每1000ml25℃水溶液所需药品重量基本标准酒石酸氢钾(25℃饱和)0.05m柠檬酸二氢钾0.05m邻苯二甲酸氢钾0.025m磷酸二氢钾+0.025m磷酸氢二钠0.008695m磷酸二氢钾+0.03043m磷酸氢二钠0.0

9、1m硼砂0.025m碳酸氢钠+0.025碳酸钠辅助标准0.05四草酸钾氢氧化钙(25℃饱和)3.5573.7764.0286.8657.4139.18010.012 1.67912.4546.4gKHC4H4O8①11.4gKH2C6H5o710.1gKHC8H4o43.388gKH2Po4+3.533gNa2HPO4②③1.179gKH2PO4②③4.392gNa2HPO43.80gNa2B4O7lOH4o③2.092gNaHCO3+2.640gNa3CO3 12.61gKH2C4O82H2O④1.5gCa(OH)2①注①大约溶解度

10、;②在110—130℃烘2~3小时;③必须用新煮沸并冷却的蒸馏水(不含CO2)配制。④别名草酸三氢钾,使用前在54±3℃干燥4—5小时表2五种标准溶液的pH(S)值*T/CABCDE0 4.0036.9847.5349.

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