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1、中药外用熏洗剂的制备及质量控制郑鑫吉林敖东延边药业股份有限公司检测中心133700摘要：目的：制备中药外用熏洗剂并制定质量控制标准。方法：药材按处方经水浸泡、煎煮、浓缩、纯化等后制备成中药外用熏洗剂，用高效液相色谱法测定制剂中黄苓苷、苦参碱的含量。结果：该制剂制备工艺可行，质量可控,稳定性好。结论：木制剂制备工艺简单，组方合理，值得临床推广应用。关键词：中药外用熏洗剂；制备；质量控制；高效液相色谱痔疮分外痔和内痔或混合痔，是常见病之一，可影响患者的生活质量,严重危害患者的身体健康。目前，治疗方法主要有手术或U服活血、止痛、止血药。但手
2、术对于病人较痛苦，口服制剂效果不快、结果不理想。作者依据名老中医验方及现代中医药理论，采用现代制药工艺研制的纯中药制剂外用熏洗剂（制剂批准号：苏药制字Z04000127）,用于治疗痔疮取得了满意的结果，可免除病人手术之痛苦。现报道如下。1仪器与试药AgilentllOO高效液相色谱仪（AgilentllOO紫外检测器，AgilentllOO色谱工作站，美国Agilent公司）；0.5m3提取罐、250kg/H外循环蒸发器、500L药液储罐（常熟制药机械厂有限公司）；GQ105A管式分离机、PP-6蠕动泵（上海市离心机械研究所）；黄芩苷
3、对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：923-201010）；苦参碱对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：1073-201060306）；中药饮片均由江苏南通市苏北医药有限公司提供；其他原辅料均符合药用标准、试剂均为分析纯。2处方及制备2.1处方鱼腥草，黄柏，苦参，蛇麻子，野菊花，黄芩等。2.2制备2.2.1.前处理：将按处方量秤取的中药材用自来水淘洗干净。2.2.2.煎煮：将淘洗后的药材置于多功能提取罐中加水浸泡0.5小时,加水煎煮二次，每次沸后1小吋，过滤，合并滤液，静置12小吋。2.2.3.浓缩：滤取上清液，浓缩至规
4、定量，放入贮液桶中，静置12小吋。2.2.4.纯化：将浓缩静置后的药液进行离心分离，蠕动泵转速为1.5档。2.2.5.配制：在纯化药液中加入防腐剂煮沸，加纯化水至规定量，搅拌lOmiru2.2.6.分装：将配制好的药液分装于500ml玻瓶中，加盖薄膜、胶塞、铝盖，封U。2.2.7.蒸汽火菌：温度115°C,15分钟。2.2.8.贴签、成品检验、入库。3质量控制3.1性状本品为棕褐色液体，略冇轻摇易散的沉淀。3.2检查相对密度应为1.01-1.09（温度200C）,pH值应为4.2-6.2,其他应符合《中国药典》2010年版一部合剂项下
5、［1］的各项规定。3.3含量测定3.3.1色谱柱：C18柱（4mm、250mm×4.0mm），流动相：甲醇-水-磯酸（45：55：0.2），流速l.Oml/min，检测波长280mm，柱温40°C,在该色谱条件下，黄芩苻的保留吋间约为llmin，苦参碱保留吋间约为15.5min。样品溶液制备：取本制剂100ml,加乙醇50ml,于65°C加热冋流1.5h,滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。标准溶液:精密称取五氧化二磷真空干燥24h的黄芩苷对照品7.17mg,用50%甲醇溶解并定容至100ml（每l
6、ml含黄芩苷0.0717mg）,摇匀，即得。精密称取苦参碱标准品25mg,用流动相溶解并定容为10ml。阴性样品溶液制备：按处方制备不含黄芩药材的熏洗剂，冋法制成阴性样品(I)备用。按处方制备不含苦参药材的熏洗剂，同法制成阴性样品(II)备用。3.3.2标准曲线的制定精密吸取黄冬对照品溶液2.5ml、5ml、10ml、15ml、20ml进样，按色谱条件测定黄芩苷峰面积，以黄芩苷进样量(µg)为横坐标，峰面积值丫为纵坐标，绘制标准曲线，得冋归方程丫=6.793×106X-2.83×104,「=0.99
7、98，结果表明：黄等宵进样量在0.179µg一1.434µg范围内，峰面积与进样量呈良好的线性关系。精密称取苦参碱对照品溶液，然后稀释成每lml含苦参碱为2.5、2.0、1.5、1.0、0.5、0.25、0.025ml系列标准溶液，按色谱条件进行分析，每次进样2ml,以峰面积为纵坐标，进样量(µg)为横坐标，绘制标准曲线，得冋归方程为:Y=14624.28X+42.07,r=0.9991,n=3,苦参碱在0.05—5.0mg呈良好线性关系。3.3.3精密度试验精密吸取上述试品溶液10ml,重复进样6
8、次，结果黄芩苷RSD=2.81%,供试品溶液在4h内稳定。精密吸取上述供试品溶液10ml,重复进样6次，结果苦参碱RSD=0.91%o取样品按上述条件测定，苦参碱样品含量见表23.3.4样品测定取样品按上述条件测定，黄芩
