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1、高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法l高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。l常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值
2、而是指压力波动范围在345kPa以内或在50PSI(针对Waters高效液相色谱仪)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤
3、头正常,在检查;(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI以下,过滤白头正常,在检查;(3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱
4、子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。问题无法解决可考虑更换色谱柱。2、流速设定不正确:可重新设定正确流量。3、流动相配比不正确:不同配比的流动相其黏度系数不相同,较高黏度的流动相相应的系统压力也大,如果可能可更换黏度较小的溶剂或重新设定配比。4、系统压力零点漂移:调节压力传感器的零点。5、阻尼器堵塞:拆下后进行超声波清洗或更换新的阻尼器。6、进样器堵塞:参见说明书清洗。whilethelawnisstillinagreatstageoflifeactivities,comparedwiththepr
5、evioustwoperiods,lawnwaterrequirementsincreaseatthisstage,ifnottimelyirrigation,notonlyaffectthegrowthofgrass,alsocausesyellow.Atthisstage,accordingto4-5ofirrigation.Inshort,grasstypes,waterrequirementsaredifferent,youmustAccordingtotheclimateconditionsandplantspec
6、iestodetermineirrigationofthelawn.Aboutaday,whenirrigationisbetterdependsonirrigation.Intheory,thesameperiodaslongastheamountofirrigationwaterislessthantheinfiltrationcapacityofthesoil,irrigationallthetimeinaday.Thendependsontheirrigationway.Ifintermittentintermitt
7、entsprayorsprayirrigation(highdegreeofatomization),irrigationisbestwiththeSun.Notonlycanaddmoisture,butalsosignificantlyimprovethemicroclimateandphotosynthesisandtranspirationandgasexchange,facilitatedthecoordinationofwater,air,fertilizerandsoilthermalandvegetative
8、organsofrootandrootexpansion,andcouldleadtheentiretransitstorageoftheplantmaterial,breathing,lawnsandlush.Ifusingwater,irrigation,andsoon,shouldb