木质素酚醛树脂的合成与其发泡分析

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1、·摘要摘要近些年，随着国家对建筑节能减排的重视，酚醛泡沫因其难燃、保温及低烟无毒等优异性能而备受关注，但因其脆性大及成本高等不足限制了其推广应用。为改善酚醛泡沫的性能，降低其成本，本文利用木质素部分取代苯酚制备木质素酚醛树脂及泡沫，考察了不同因素对木质素酚醛树脂合成及发泡的影响，确定了木质素酚醛树脂及泡沫制备的较佳条件，并尝试探讨了木质素酚醛泡沫的热解机理，最后考察了腰果酚、聚氨酯预聚体及聚乙二醇800对木质素酚醛泡沫性能的影响。实验分析结论如下：(1)考察不同因素对木质素酚醛树脂性能的影响，当木质素取代苯酚量的30%时，木质素酚醛树脂

2、合成较佳条件为：酚化时间40min，酚化温度110℃，浓硫酸量3%，缩聚温度85℃，缩聚时间80min，氢氧化钠量4%，醛酚比1.5，蒸馏水量25mL，此时制备的木质素酚醛树脂粘度和固含量等性能较好，易于发泡。并利用此树脂进行发泡研究，结果表明较佳的发泡条件为：吐温-80为树脂质量的6%，石油醚30-60为10%，固化剂为16%，发泡温度90℃。(2)在较佳条件下制备出的木质素酚醛泡沫性能较好，其压缩强度和弯曲强度分别为0.21MPa和0.15MPa，吸水率为6.92%，氧指数为38.2%，导热系数为0.030W/(m·K)，属于难燃型

3、高效保温材料。显微镜照片表明泡沫均匀致密，具有良好的微观结构；热分析表明具有较好的耐热稳定性。(3)从不同升温速率下的木质素酚醛泡沫热重曲线可知，泡沫热解过程分两个阶段，其最终残留率较高为50%左右，木质素酚醛泡沫有较好的耐热稳定性；从不同升温速率下的泡沫热解数据可知，其第一失重阶段的机理函数积分式为[-ln(1-α)]3，机理为随机成核和随后生长，其活化能为94.5KJ/mol，指前因子为9.55×109；第二失重阶段的机理函数积分式为[-ln(1-α)]4，机理也为随机成核和随后生长，其活化能为65.2KJ/mol，指前因子为1.1

4、6×105。(4)最后研究了腰果酚、聚氨酯预聚体及聚乙二醇改性剂对木质素酚醛泡沫性能的影响，实验结果表明：腰果酚较佳用量为苯酚的9%、聚氨酯预聚体较佳量为木质素酚醛树脂的4%、聚乙二醇较佳量为木质素酚醛树脂的6%；在较佳用量时，三者使木质素酚醛泡沫的力学性能和吸水率都有明显改善，但复合I···万方数据···摘要改性木质素酚醛泡沫阻燃性能和热稳定性略微下降，保温性能基本不变，复合改性泡沫微观结构良好。整体来看聚氨酯预聚体对木质素酚醛泡沫的性能改善最好，腰果酚次之，经三种改性剂复合改性的木质素酚醛泡沫在建筑保温方面应用性能更佳。关键词：木质

5、素酚醛树脂酚醛泡沫阻燃保温热解机理改性II···万方数据···AbstractAbstractThegovernmentpaidmoreattentiontoenergy-savingandemission-reductioninrecentyears,phenolicfoamhasdrawnplentyofattentionbecauseoftheexcellentpropertiesofflameretardancy,thermalinsulation,fewsmogandinnocuity,butthedrawbacksofhig

6、hbrittlenessandcostimpededitspromotionandapplication.Inordertoimprovetheperformanceandreducethecostofphenolicfoam,inthispaper,ligninphenolicresinandfoamwerepreparedwithphenolpartlyreplacedbylignin,theeffectofdifferentfactorsonthesynthesisandfoamingofligninphenolicresinwa

7、sresearched,thebetterconditionswereobtained,andthepyrolyzationmechanismforligninphenolicfoamwasexplored.Finally,effectofCardanol,PolyurethaneprepolymerandPolyethyleneglycolonpropertiesofligninphenolicfoamwasstudied.Themainconclusionswereasfollows:(1)Effectofdifferentfact

8、orsonpropertiesofligninphenolicresinwasstudied,whenligninsubstitutionaccountedfor30%ofphenol,thebetters