细叶黑三棱挥发油化学成分分析

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1、细叶黑三棱挥发油化学成分分析崔炳权，郭晓玲林元藻【摘要】　　目的分析细叶黑三棱挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，经气相色谱质谱联用（GCMS）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，用色谱峰面积归一法确定各化学成分的相对含量。结果从其挥发油中分离出11个色谱峰，鉴定出9种化合物。占挥发油总量的94.978%。结论挥发油主要成分为棕榈酸（33.226%）、亚油酸（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%）。【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用

2、挥发油水蒸气蒸馏　　Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalpositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalpositionsofthevolatileoilountsinedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9poundsajorpoundsa

3、reasfolloethoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).　　Keystenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation　　中药三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荆三棱Scirpusflariatil

4、is的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药〔1〕。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道〔2，3〕，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GCMS进行测定，质谱峰数据经S气/质联用仪（美国惠普公司）。　　1.3挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过30目筛。称取100g参照《中国药典》方法〔4〕提取挥发油，得挥发油0.7ml，收率为

5、0.7%。　　1.4挥发油成分分析　　1.4.1分析方法　　取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的质谱数据经wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。　　1.4.2GC-MS条件气谱柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。　　柱温80℃，保持15min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10min。　　进样口温度：220℃。载气：He；载气流量

6、为1ml/min，进样量为2μl。电离电压1824mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8min，扫描范围50～550m/z。　　2结果　　从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰，见图1。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表1。表1细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）　　3讨论　　　从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）（33.226

7、%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%，酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶

8、黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化〔5〕。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些