芩菊颗粒中黄芩提取工艺的正交实验研究

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1、芩菊颗粒中黄芩提取工艺的正交实验研究赵惠茹周晓棉靖会张宇洁【关键词】芩菊　　摘要：目的优选芩菊颗粒处方中黄芩的提取工艺。方法以黄芩苷含量为指标,采用正交设计的方法，来考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数对黄芩苷提取效果的影响。结果最佳提取条件为:10倍量70%的乙醇提取3次,每次1h。结论该工艺提取效率高,适合工业化生产。　　关键词：芩菊颗粒；黄芩；黄芩苷；正交实验；提取工艺　　　OrthogonalStudyonExtractingRadixScutellariaefromQinjuGranule

2、　　　Abstract:ObjectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyforRadixScutellariaefromQinjuGranule.MethodsUsingtheorthogonaldesign,observedtheeffectofalcoholconcentration,alcoholamount,extractivetimeontheextractionresults,esamount70%alcoholandextractedfor

3、1hour(totallyextractedfor3times).ConclusionThisoptimaltechnologyism×250mm,0.5μm)；甲醇水磷酸（47∶53∶0.2）为流动相；流速1.0ml/min；柱温：室温。检测波长280nm。　　2.2标准曲线的绘制取黄芩苷对照品适量，精密称定，置于25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，得浓度为0.2994mg/ml的标准储备液，再分别配制成浓度为0.1497，0.1198，0.0898，0.0599，和0.0300mg/ml的系列标

4、准液，分别吸取上述溶液10μl按照2.1色谱条件进行测定。以对照品的峰面积与浓度进行线性回归。　　2.3精密度实验取黄芩苷对照品溶液，在上述色谱条件下连续进样5次，根据峰面积计算二者的RSD。　　2.4加样回收率实验取黄芩苷对照品，置于已知含量的供试品中，按供试品溶液的制备方法操作，按上述色谱条件测定，计算加样回收率。　　2.5正交实验及方差分析〔3，4〕　　2.5.1因素水平的确定确定乙醇浓度、乙醇用量、提取时间与提取次数为4个考察因素,每因素采用不同水平(见表1)。表1黄芩乙醇提取工艺考察因素水平（略

5、）　　2.5.2实验安排及结果分别取处方量药材共100g，按表2正交实验表安排实验，醇提液浓缩至500ml，取样，测定黄芩苷含量，折算为每100g药材中黄芩苷的含量。　　2.5.3样品溶液含量测定取提取液适量，水浴蒸干，用甲醇溶解并转移于100ml量瓶中，加甲醇至刻度，0.4μm微孔滤膜滤过，取续滤液，在上述色谱条件下分别测定黄芩苷含量。　　2.5.4最佳工艺的验证按照优化工艺条件操作，测定黄芩苷含量。　　3结果与讨论　　3.1标准曲线黄芩苷的回归方程为Y=122.85＋3.078X，r=0.9996，黄

6、芩苷在0.0300～0.1497mg/ml之间呈良好线性关系。　　3.2精密度实验黄芩苷RSD=0.47%，表明精密度良好。　　3.3加样回收实验黄芩苷的平均回收率为99.94%,RSD=1.62%(n=5)。　　3.4正交实验结果测定结果见表2,方差分析见表3。表2L9(34)正交实验安排与结果（略）表3黄芩苷方差分析表（略）　　方差分析表明，因素A、B、C、D对实验结果都有显著的影响。根据正交实验结果，选取显著因素的最好水平，得到最佳工艺条件为，A2B3C2D3,即以10倍量70%的乙醇提取3次,1h

7、/次。　　3.5工艺验证实验3批验证实验结果黄芩苷的含量较高，分别为10.68%，10.74%，10.72%，说明正交设计筛选的工艺是合理的。