安捷伦7890a色谱使用维护及变压器油色谱分析

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1、安捷伦色谱7890A色谱仪介绍及变压器油色谱分析课件编制:张增武2012年5月一、色谱分析简介色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。时刻A

2、时刻B时刻C时刻D时刻E时刻F色谱柱（加热）检测器（加热）色谱图进样（加热）数据处理机或工作站载气色谱柱同一组份，在经过色谱柱时保留时间相同。色谱分离利用该原理进行定性分析。在色谱分析技术实际应用过程中，按照出峰时间相同、组份相同的原则，对待分析的样品中组份进行区分；数据处理系统对色谱峰面积进行积分计算，确定不同组份的含量，实现定量分析的目的。标样色谱图发电一厂110KV#2主变色谱图二、安捷伦7890A色谱仪简介。色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器安捷伦7890A色谱仪由五个部分组成：（1）载气。（2）进

3、样口。（3）色谱柱。（4）检测器。（5）数据处理系统2.1气体安捷伦7890A检测仪的气体包括载气和检测器支持气体两种气体。载气：在整个系统中传输气体。（氮气、氢气）TCD检测器，氢气作为载气。FID检测器，氮气作为载气。支持气体：如氢离子火焰检测器（FID），需要氢气、氧气燃烧产生火焰。被检测气体通过火焰燃烧时，产生离子，极化电压吸引火焰附近离子，电流计检测电流并转换成信号。安捷伦7890A对气体的要求1、根据所使用的检测器类型而选择2、惰性3、干燥4、纯净安捷伦7890A色谱仪对载气的要求是纯度达到或者超过99.999%，否则会影响到分离结果。微量

4、的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。5、须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。6、管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。7、每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月，氢气管线应每月一次）。8、钢瓶必须牢固固定。9、钢瓶搬运过程中必须拆掉减压阀。2.2进样口进样口，确保样品以可再现的方式进入气相色谱中，被引入的样品应具有代表性。安捷伦7890A的进样口可采用以下几种方式：（1）分流/不分流

5、进样口。（2）隔垫吹扫填充（柱）进样口。（3）冷柱头进样口。（4）程序升温汽化进样口。（5）挥发样进样口。安捷伦7890A进样口手动进样应注意的问题1、注射速度快。2、取样准确，重现。3、避免样品间互相干扰。4、选用合适的注射器，用10ul进样器进样量不要小于1ul。5、减少注射针尖歧视：每次进样速度尽量一致，玻璃毛放在衬管中间偏下位置，即针尖到达的位置。6、取样后可用滤纸拭去针尖外面的残留样品，但要注意不要吸去针内样品。进样口日常维护:1、定期更换进样垫2、使用最低可用温度3、使用气流吹扫4、使用干净的衬管5、用溶剂清洗分流平板6、使用干净的进样针2

6、.3色谱柱色谱柱，实现样品组份分离。色谱柱分为毛细管柱和填充柱毛细管柱填充柱安捷伦7890A色谱仪主要使用填充柱和毛细管柱两种色谱柱。填充柱：由铜、不锈钢或者硅酸硼玻璃制作。填充柱内径较大，通常2~4mm，长度一般0.5~10m。毛细管柱：由熔融石英制作。毛细管柱直径较小，内径一般0.05~0.75mm，长度可达150米。色谱柱在以下几种情况下需要进行老化（程序升温）及除去色谱柱中的污染物：（1）新柱。进行老化的目的主要是除去残留的溶剂（色谱柱出厂之前清洗时溶剂残留）。（2）柱效下降。（3）色谱柱长期未使用，主要是通过老化除去存放过程中变性的固定相。作

7、为日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。如出现色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，说明色谱柱已被污染。毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL溶剂（正己烷、二氯甲烷）清洗，溶剂从毛细管柱出口进，进口出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环。压力流量进样口

8、柱末端检测器柱末端2.4检测器检测器，识别不用于载气的成分，并进行信号转换。因为不同的检测器对