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时间:2018-11-28
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1、大气中二氧化硫(SO2)的测定新疆医科大学公共卫生学院劳动卫生与环境卫生学教研室一、实验目的1、掌握大气中S02的测定方法。2、熟悉大气中S02的测定原理。3、了解大气中S02测定的卫生学意义。二、实验方法四氯汞钠溶液吸收——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(最低捡出限为0.4µg/5mL,测定范围为0.015—0.500mg/m3)三、实验原理1、采样原理:大气中的二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色的络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定。2、分析原理:稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后
2、又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长560nm处测定吸光度。四、实验仪器1、QC—2B型空气采样器:流量范围0.1~1L/min,连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。2、722型可见光分光光度计:波长范围380~780nm。3、多孔玻璃吸收管4、具塞比色管:10ml。五、实验步骤1、采样根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在23~29℃范围内。流量计流量计缓冲瓶泵吸收瓶吸收瓶过滤器体进气2、测定:⑴校准曲线的绘制:取5
3、只比色管,按照下表配置管号01234SO2标准溶液(mL)00.501.002.003.00吸收液(mL)5.04.504.003.002.00SO2含量(µg)01.02.04.06.0在以上各管中加入1.2%氨基磺酸铵溶液0.50mL,摇匀放置10分钟(消除NOx的干扰)。再加2%甲醛溶液0.50mL及0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液0.5mL,摇匀,放置数分钟(当室温为15~20℃时,显色30min;室温为20~25℃时,显色20min;室温为25~30℃时,显色15min)。用1cm比色皿,于560nm波长处,以水为参比,测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含
4、量(µg)绘制标准曲线。(2)样品测定:将吸收管中的吸收液全部移入10mL具塞比色管内,使总体积为5mL,放置20min,以使臭氧分解。然后,将该管与上述标准系列管同步操作,测定吸光度并从标准曲线上求得二氧化硫含量。六、计算空气中SO2的含量样品中含有的S02的量标况下的采样体积Vt——实际采样体积,LT0——绝对温度,273Kt——采样温度,℃P0——标准大气压,101.325kPaP——采样大气压,kPa七、注意事项最适反应为20-25℃,温度低灵敏度低,故标准管与样品管需在相同温度下显色。温度为15-16℃,放置时间需延长为25分钟,颜色稳定20分钟。
5、盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加人盐酸量多,显色浅,加入量少,显色深,所以要按操作进行。甲醛浓度在0.15-0.25%时,颜色稳定,故选择0.2%甲醛溶液。显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。八、思考题1、影响测定误差的主要因素有哪些?应如何减少误差?2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重?3、测定一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日
6、平均浓度,达到哪一级大气质量标准?
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