熔盐电解TiO__2_制备金属钛的研究硕士学位论文

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1、重庆大学硕士学位论文熔盐电解TiO<,2>制备金属钛的研究姓名：扈玫珑申请学位级别：硕士专业：冶金工程指导教师：白晨光20060401重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要本文对熔盐电解法制备钛的技术进行了回顾与总结并分析了各自的特点重点对近年来出现的熔盐电解TiO2制备金属钛即剑桥工艺FFC工艺的实验条件和过程参数进行了研究在实验室自制的电解装置上分别就FFC工艺中阴极制备熔盐预处理电解设备改进电解过程控制等方面进行了探索性实验研究并对电解过程基本的电化学特性进行了初步研究阴极制备主要包括40MPa压力下模压成型两段式烧结1小时内升至550保温1

2、小时再1小时升温至900保温8小时及烧结后TiO2块打孔用钼棒串接三个主要环节实验中选用CaCl2作为电解熔盐并对其进行预处理100保温1小时300保温2小时经热力学计算还原钛氧化物的氧分压至少-7要低于5.11×10Pa结合电解过程中所用熔盐CaCl2有极强的吸水性的特点电解装置应有较高的密封性自行设计了一套密封性可靠的电解装置便于实验过程中熔盐预处理和氧分压的控制通过干燥处理预电解过程中Ar流量大约为1.5L/min电压为2.8V温度为850时间为2小时电解过程中Ar流量大约为0.2L/min电压为3.1V温度为900实验结果表明电解时间

3、与TiO2质量密切相关质量越大需要电解的时间越长通过自来水冲洗稀盐酸浸泡洗涤在超声波辅助作用下稀盐酸洗涤可减少熔盐及其它杂质对电解产物检测结果的影响最后通过循环伏安法计时电流法对电解机理的研究确定电解还原TiO2制备金属钛主要经历了TiO2TiOTi的过程电解样品经洗涤干燥后,采用配有X光电子能谱仪(XPS)的扫描电镜SEMX射线衍射XRD和化学分析等方法对电解还原产物进行了分析结合电化学特性研究确定TiO2阴极的还原是由外向内由高价到低价再到金属逐步进行的在实验室成功制备得到了钛含量分别为99.11399.05791.74对应质量分别为6.

4、5g10.8g和22.5g的电解样品结果表明在熔盐CaCl2中可通过直接电解TiO2的方法制备钛关键词熔盐电解TiO2钛电解机理I重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTBasedonthe“FFCprocess”,thisthesisreviewedandsummarizedthemethodstoextracttitaniumbyelectrolysisreductioninsalt,andanalyziedtheirrespectivecharacters.Themainstudyfocusedongettingtitaniumby

5、electrolysisreductionofTiO2insalt,namely,rearchesaboutexperimentconditionesandprocessingparametersofFFCprocess,weresutdied.Preparationofthecathode,choiceandpretreatmentofthesalt,improvementoftheelectrolysisequipmentandcontroloftheparametersduringelectrolysiswerecarefullyinv

6、estigatedinhome-madeequipment.Preparationofthecathodeincludesshapingunderthepressof40Mpa,sinteringat550for1hourandat900for8hoursandthreadingwithmolybdenumbar;ConsideringtheliteratureswechooseCaCl2assaltforpreparationtitanium.Pretreatmentofsaltisfor1hourat100andfor2hoursat30

7、0.Partialpressureof-7oxygenwhichneedlowerthan5.1110Patoreducttitaniumoxidesandhygroscopicpropertyofsaltneedasealedequipmenttoelectrolyse.Andfinallysuccessfullydesignedasatisfiedoneandtheresultsshowthattheequipmentcanbesatisfiedtherequirmentoftheexperiment.Flowoftheinertgasi

8、s1.5L/min,thevoltageis2.8V,temperatureis850andtimeis2hoursduringpre-electrolysis.F