阿司匹林实验报告上交版

《阿司匹林实验报告上交版》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、阿司匹林肠溶片药物分析学号：2013515086姓名：王智存班级：药学三班一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。紫外分光光度法：物质分子对紫外光区

2、（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。2.化学鉴别I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，

3、对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50mg)，加乙醇5ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g，研细，加乙醇19.45ml溶解，静置，取上清液即得。③对照品溶液制备：取阿司

4、匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10ml倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8cm处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254nm紫外光灯下观察，计算比移值。（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查1、游离水杨酸 取本品细粉0.3880g,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立

5、即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法 取本品细粉0.6121g，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理

6、2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mg的C9H804。2、紫外分光光度法1）测定波长的

7、选择精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林80µg/mL的溶液，在240~330nm波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在276nm的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无干扰，故选定276nm的波长处为测定阿司匹林的波长。2）线性关系考察精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成1000µg/mL的对照品溶液。精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0和6.0mL，分置于50mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成40，60，80，

8、100和120µg/mL的对照品溶液，以乙醇为空白在276nm波长处测定吸收度，以浓度C与相应的吸光度A之间的关系绘制标准曲线，进行线性回归，3）样品测定取阿司匹林肠溶片细粉0.6184g(约相当于阿司林200mg)，置250mL量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，摇匀，滤过。精密量取续滤液5mL置50mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。在276nm的波长处测定吸光度.3、HPLC法1)仪器与试药仪器:HP1100高效液相色谱仪；岛津UV-2550紫外分光光度仪；A