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1、DMF是用4A的分子筛THF可以用分子筛也可以加无水硫酸钠然后加氢化钙或者钠钾合金搅拌蒸馏DMSO也是加氢化钙搅拌然后蒸馏一个"小得不能再小的问题'.有一次(20年前了,那时我还很年轻)我请教梁先生问题,最后我问:用DMSO-d6测定NMR以后,样品不好回收怎么办呢?(大家都知道DMSO-d6沸点接近200度,很难挥发)先生说:如果不急着用(样品),就把样品从样品管转移到干净的玻璃皿里,上面盖上滤纸,防止灰尘落入,不要管它,数日之后就会挥发干净.走出先生的家门,我很感慨,先生连这样简单的问题都解答的那么具体!!根据先生的指点,后来我"发展"了这个方法,在
2、湿度大的时候,在想尽快回收的时候,我就把样品移到干净的玻璃皿里(表面积大),下班前放在水浴上,第二天就可以了.这个问题很小吧?但它是经常遇到的问题,特别是"宝贵"的微量天然样品和微量合成样品.沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸例如氢
3、化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。除水用水泵减压蒸馏就可以了。用氢化钙粉末搅拌4~8h,再减压蒸馏收集64~65℃/533Pa(4mmHg)馏分。、一般要求钙氢搅拌过夜第二天过滤足可对付大多数无水要求又简便。。。小心过滤不要过得太干了。。。基本操作应该先用活化过的4A分子筛干燥可以几天然后放入CaH2、CaO、BaO首选CaH2干燥一天以上。然后过滤蒸馏即得基本是无水DMSO。先用无水硫酸钠干燥过夜作为预处理然后减压蒸馏收集76-80度馏分。这也是一般溶剂除水的方法直接用水泵即可不必要求那个真空度。先在减压下-0.095MPa釜温80
4、-90度蒸馏出水分然后逐渐升温出前馏分待沸点稳定后就是你要的新DMSO了水分可以在0.1%以下如果你控制得好用氢化钙粉末搅拌4~8h,再减压蒸馏收集64~65℃/533Pa(4mmHg)馏分。Rapidpurification:Standoverfreshlyactivatedalumina,BaOorCaSO4overnight.FilteranddistilitoverCaH2underreducedpressure(~12mmHg).Storeitover4Amolecularsieves.上面是手册上的。。。我知道手册上的方法。钙氢常温搅拌过夜油泵蒸
5、馏可能会带出部分钙氢/水泵蒸馏加入分子筛除水1其实也不用回流你把氢化钙放进该开封的DMSO中放置4到5天取上层减压蒸馏就可以了。我做过挺好使的。其跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌24h过滤精馏即可DMSO沸点189℃熔点18.5℃,折光率1.4783相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时温度不可高于90℃否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯
6、化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。跟DMF的干燥方法完全一致。此类非质子性溶剂加氢化钙搅拌氮气下24h减压蒸馏就可以了你的DMSO加热温度过高分解了如楼上说的放置过夜或更长室温搅拌一段时间减压蒸馏就可。如果反应不苛刻普通干燥剂干燥下减压就可2DMSO与氢化钙加热12h减压蒸馏后用4A分子筛干燥5h最好在氮气流保护下减压蒸馏如果没有条件的话直接减压蒸馏也可以但是温度不能高于90度否则DMSO会歧化为二甲硫醚、二甲砜。那蒸馏的12个小时温度肯定超过90度了啊沸点180多度呢这十二个小时没事吧我
7、常蒸在减压好的装置中80度时就出可以整出了前馏分回收时尽量多去一点剩下基本是很好的DMSO3除去DMSO的几种方法1、利用DMSO可溶于水的特点用凝胶或者MCI先用水冲然后用甲醇冲洗通过回收甲醇得到样品。2、减压蒸馏得到样品这个方法感觉不好DMSO的沸点很高基本上很难回收回来。3、利用可挥发性的溶剂如氯仿或甲醇在水浴上挥干重复几次可以除去DMSO。4、利用冷冻干燥的方法低温挥去DMSO得到样品。这种方法比较好我就是利用冷冻干燥机除去DMSO得到较好的样品假如实验室有这个条件推荐用此种方法。5、若dmso在有机
