核磁共振氢谱图怎么看

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1、核磁共振氢谱的分析5.1核磁共振氢谱分析的一般步骤核磁共振氢谱的分析大体上可以分为以下三个步骤：(1)看峰的位置（即化学位移）和峰的面积（即氢原子数目）：应用化学位移的知识，结合谱峰面积，可以确定（或大致确定）化合物中含氢官能团的种类。5.1核磁共振氢谱分析的一般步骤(2)看峰的形状（即各个峰的偶合裂分情况）：应用n+1规律或二级偶合裂分的知识，可确定（或大致确定）分子中基团和基团间的相互关系，区分出自旋体系的种类。5.1核磁共振氢谱分析的一般步骤(3)计算偶合常数：应用偶合常数的知识，可以确定分子的立体构型等。5.1核磁共振氢谱分析的一般步骤在完成了对核磁氢谱的分

2、析以后，(要广泛查阅有关文献，比对有关数据)，根据分析结果，确定需进一步开展的测试项目。5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.1核磁共振氢谱的测定：5.2.1.1样品做核磁共振实验所需样品要比较纯，一般情况下，纯度要求达到95%以上。为了得到分辨率很高的图谱，一般情况下，应将样品用溶剂溶解。溶液的浓度视仪器的灵敏度、化合物的分子量以及所测核磁共振图谱的类型而定。5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.1.2溶剂做核磁共振图谱测试所用溶剂本身最好不含氢，含氢的溶剂应是重氢试剂。、常用的溶剂有：CCl4、CDCl3、D2O、DMSO-d6、CD3COCD3、C

3、D3OD、C6D6、C5D5N、CD3CN等。5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.1.3标准内标准的选择条件：(1)必须具有高度的化学惰性；(2)必须是磁各向同性的，或者接近于磁各向同性的；(3)应该给出一个简单的、尖锐的和易于识别的共振信号；(4)应该具有与大量的溶剂易于混溶的性质；(5)应该尽可能是易于挥发的物质，以便于回收样品。5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.1.4常用的标准物质TMS(四甲基硅)DSS:(CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.1.5图谱的记录核磁共振图谱给出化学位移δ值，也有

4、以频率表示的。5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.3杂质峰与溶剂峰在核磁共振氢谱中，经常会碰到杂质峰。杂质峰一般可以通过其峰面积进行鉴别：如果某峰的积分面积与其它峰相比不成比例，则可断定其为杂质峰。核磁共振氢谱中的溶剂峰包括样品本身残留的溶剂（如结晶溶剂、合成或提取时所用溶剂等）和做测定时所用溶剂的溶剂峰。样品本身残留的溶剂的谱峰要根据样品的具体情况做具体分析。做1HNMR测试时所用溶剂的溶剂峰比较容易识别。5.2分析图谱时，经常碰到的一些问题5.2.3受阻旋转具有类结构的化合物，氮上的孤电子对能与羰基发生共轭，使CO―N键具有部分双键性质，从而旋转不能自由

5、，因此，两个甲基表现为两种化学位移，这种现象称为受阻旋转。5.3帮助分析图谱的一些辅助手段5.3.1重氢交换活泼氢在溶液中可以进行不断的交换。如果样品中含有活泼氢，在作完图谱后，往样品管里滴加几滴重水，震荡，然后重新作图，则相应的谱峰由于其活泼氢已被氘交换而消失。由此可以完全确定活泼氢的存在。5.3帮助分析图谱的一些辅助手段5.3.2重氢氧化钠交换重氢氧化钠交换可以把羰基的α-氢交换掉。这个方法对于测定化学结构有很大帮助。例：下面两个化合物结构的测定：5.3帮助分析图谱的一些辅助手段5.3.3三氟醋酸酐试剂样品中如果含有羟基，加三氟醋酸酐后会有如下反应：其结果，原来

6、的羟基峰消失，同时，与羟基相连的次甲基峰左移1-2ppm。5.3帮助分析图谱的一些辅助手段如果羟基为酚羟基，则加三氟醋酸酐后，羟基的邻、对位氢的峰也发生左移。例:下面两个化合物的区别（应用三氟醋酸酐确定羟基的位置）：5.3帮助分析图谱的一些辅助手段5.3.4溶剂效应苯、吡啶等溶剂具有强的磁各向异性，在样品溶液中加入少量此类溶剂，它们会对样品分子的不同部位产生不同的屏蔽作用。由此可以使样品的1HNMR谱发生较大的变化，有时，可以使重叠的峰组分开。例：下面的化合物的1HNMR谱:5.3帮助分析图谱的一些辅助手段例：下面的化合物的1HNMR谱:当用CDCl3做溶剂时，异丙

7、基的两个甲基以及另一个甲基的峰重叠非常严重，不能区分。如改用C6D6作溶剂，则三个甲基可以获得较好的分离。5.3帮助分析图谱的一些辅助手段5.3.5使用高场仪器高场仪器的使用可以简化图谱：(1)氢原子核绕磁场进动有一定的角速度ω。ω与外加磁场的磁场强度H0成正比，具有如下关系式：5.3帮助分析图谱的一些辅助手段(2)氢原子核在外加磁场H0中的实受磁场H核与H0的关系：H核=H0(1-σ)其中σ为屏蔽常数,其数值与外加磁场无关,而是取决于氢原子核的化学环境。H0σ为氢原子核的核外电子所产生的抗磁场，它的数值与H0成正比。5.3帮助分析图谱的一些辅助手段(3)1HN