消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法

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1、GB/T××××—200×发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会201×-××-××实施201×-××-××发布消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法Rapiddeterminationmethodoffragranceallergensinconsumerproducts（征求意见稿）GB/T××××—201×中华人民共和国国家标准1GB/T××××—201×前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国消费品安全

2、标准化技术委员会（SAC/TC508）提出并归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：　7GB/T××××—201×消费品中致敏性芳香剂的快速检测方法1范围本标准规定了消费品中54种致敏性芳香剂的顶空气相色谱-质谱快速检测方法。本标准适用于聚酯纤维类纺织材质及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）类塑料材质的消费品。2原理将样品粉碎后取适量置于顶空瓶中，或采用溶剂提取，将提取后的溶液置于顶空瓶中。设定顶空操作条件，样品中的芳香剂挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡，此时芳香剂在顶空气体中的浓度与它在样品中的初始含量成正比。取顶空气体引入至气相色谱-

3、质谱实现检测，通过对气体中芳香剂浓度的测定，可得出样品中芳香剂的含量。3试剂和材料除另有说明外，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3.1丙酮、甲醇：色谱纯。3.2芳香剂标准品：纯度均大于90％，物质种类参见附录A。3.3芳香剂单标储备溶液：分别准确称取适量芳香剂标准物质（3.2），以丙酮配置成适当浓度的单标溶液。3.4芳香剂混合储备溶液：分别准确称取适量芳香剂标准物质（3.2），以丙酮配置成浓度2000mg/L的混合储备溶液。3.5混合标准工作溶液：准确移取适量混合储备溶液（3.4），根据需要分别以丙酮配制浓度为0.2~500m

4、g/L的标准工作溶液（纺织样品），以丙酮-甲醇（1:1，v/v）溶液配置浓度为0.01~30mg/L的标准工作溶液（塑料样品）。4仪器和设备4.1气相色谱-四级杆质谱仪。4.2静态顶空自动进样器，配1mL定量环。4.3分析天平：感量为0.1mg。4.4冷冻研磨仪。4.5顶空瓶：体积为20mL，带20mm铝质钳口密封盖及聚四氟乙烯（PTFE）硅橡胶隔垫。4.6棕色玻璃瓶：20mL具螺纹盖。4.7棕色容量瓶。5分析步骤5.1样品处理纺织样品：将样品剪碎或冷冻粉碎至粒径小于2mm，称取0.02g（精确至0.17GB/T××××—201×mg）

5、，将其置于20mL顶空瓶（4.5）中，加入20μL丙酮溶剂，迅速将顶空瓶密封，置于顶空自动进样器。在设定的顶空条件下，芳香剂自样品中挥发出来并在瓶内快速形成动态平衡。此时顶空气体中芳香剂物质的浓度与其在样品中的含量成正比。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱进行分析。塑料样品：将样品冷冻粉碎至粒径小于1mm，称取0.2g样品（精确至0.1mg）于20mL玻璃瓶（4.6）中，加入5mL溶剂溶解（ABS塑料采用丙酮溶解），然后边摇晃边缓慢加入5mL甲醇。待聚合物沉淀完全，取上清液40μL置于20mL顶空瓶（4.5）中，迅速将顶空瓶密封，置于顶

6、空自动进样器。在设定的顶空条件下，芳香剂近乎全部转移至气相。将定量环中气体引入至气相色谱-质谱进行分析。5.2测定条件使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效的提取、分离和测定。下列给出的参数已被证明是可行的。5.2.1顶空进样条件a）平衡温度：200℃；b）平衡时间：10min（纺织样品），6min（塑料样品）；c）辅助气加压压力：70kPa（纺织样品），80kPa（塑料样品）；d）辅助气加压时间：10s；e）定量环温度：205℃；f）传输线温度：210℃；g）定量环体

7、积：1mL；h）定量环平衡时间：10s；i）进样时间：20s；5.2.2气相色谱-质谱测定条件a）色谱柱：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm），或相当者；b）程序升温：40℃保持1min，5℃/min升至210℃，然后10℃/min升至300℃；c）进样口温度：280℃；d）离子源温度：230℃；e）四级杆温度：150℃；f）传输线温度：280℃；g）载气：氦气（纯度≥99.999%），流量1.0mL/min；h）电离方式：EI；i）电离能量：70eV；j）进样方式：分流进样，分流比10:1（纺织样品），5:1（塑料样品

8、）；k）数据采集模式：选择离子监测（SIM），各物质的分析参数见附录A；l）溶剂延迟：2.5min。5.3标准曲线的绘制7GB/T××××—201×纺织样品：在与待测样品同种材质的空白样品中加入20μL混合