三七丹参颗粒指纹特征研究论文

《三七丹参颗粒指纹特征研究论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、三七丹参颗粒指纹特征研究论文张丽华苑广信赵丽丽贾德伟【摘要】目的：建立三七丹参颗粒的HPLC定量和TLC定性指纹特征图谱。方法：用TLC法对三七丹参颗粒中的主要成分三七进行定性鉴别；用HPLC法测定三七丹参颗粒中丹酚酸B的含量。结果：TLC特征图谱能明显地检出三七；HPLC法测得本品中的特征图谱可确定丹酚酸B的含量。在0.02068μg～2.585μg的范围内，溶液的浓度与峰面积呈良好的线形关系，r=0.9999，平均回收率为98.47%（n=5），RSD为1.8%。结论：建立的指纹特征图谱能准确、快速地进行定性、定量检测，可用于该制剂的内在质量控制。【关键词

2、】三七丹参颗粒薄层鉴别HPLC法丹酚酸BStudyonSanqidanshengranulabyfinger-printdifferentiation【Abstract】Objective:tosetupquantitativemeasureofSQDSGbyHPLCmethodandqualitativespecificfingerprintspectrumofTLC.method:todifferentiatequalitativelythemaingradientssanqi/danshentoSQDSG;tomeasurethecontentofdan

3、fensuanBbyHPLCMETHOD.Result:sanqicanbedetecteddramaticallybyTLCspecificchromospectrum;contentofdanfensuanBcanbedeterminedbyspecificfingerprintspectrumethod,andconcentrationofnconterntbyHPLCmethod,sho0.02068μg～2.585μg,ris0.9999,theaverageretrieverateis98.47(n=5),.freelisarapidandaccu

4、ratemethodforquantitativeandqualitativemeasurementforinternalcontrolofthepreparation.【Keyethod;danfensuanB三七丹参颗粒是由三七、丹参等二味中药组成。具有活血化瘀、理气止痛。长期服用有预防和治疗冠心病、心绞痛的作用1。原标准中的鉴别方法因以人参皂苷Rg1、Rb1作为对照品，专属性不强，且没有能够控制该药内在质量的定量指标。故本文在原标准的基础上增加了专属性强的三七皂苷R1的定性指标.freell具塞锥形瓶中，加水数滴湿润，加入以水饱和的正丁醇15ml，密塞，

5、振摇，放置2小时，分取正丁醇层（必要时离心取上清液），用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇层，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷对照品Rg1、Rb1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇︰醋酸乙酯︰水（4︰1︰5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑

6、点。而三七的阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。3含量测定3.1色谱条件与系统适应性试验色谱柱：DiamosilTM（钻石）C18（5μ250×4.6mm）；流动相：乙腈-1%甲酸溶液（25︰75）；检测波长：286nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温（25℃）；进样量：对照品溶液和样品溶液各10μl。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。3.2溶液的制备3.2.1对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，加75%甲醇制成每1mL中含丹酚酸B40μg的溶液，即得。3.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品1g，研细，精密称定，置具塞锥

7、形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过，取结滤液，即得。3.2.3阴性对照溶液的制备取不含丹参的处方，按制备工艺制成缺丹参的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照品溶液。3.2.4干扰试验分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照品溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图3），从图中可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，对本品中丹酚酸B含量测定无干扰，方法专属性强。3.2.5线性关系考察精密吸取丹酚酸B对照品

8、溶液（0.1034μg/ml）0.2、