灯心草化学成分的研究

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1、灯心草化学成分的研究作者：田学军李红霞陈玉王晓琼【摘要】目的对灯心草JuncuseffususL.石油醚和醋酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法运用正相和反相硅胶柱层析对灯心草石油醚和醋酸乙酯提取物进行分离纯化，并用波谱技术鉴定其结构。结果从灯心草石油醚提取物分得2个甾体化合物stigmast4en6βol3one(1),(24R)stigmast4ene3one(2)，从醋酸乙酯提取物分得两个二氢菲类化合物juncusol(3)和efffusol(4)。结论化合物1和2均为首次从灯心草属植物中分得。【关键词】灯心草灯心

2、草属甾体化合物　　Abstract：ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofthestemofJuncuseffususL.MethodsTheconstituentsal-phaseandreverse-phasesilicagelcolumnchromatographyfromtheP.E.andEtOAcextract.ThEirstructuresP.E.extractandidentifiedasstigmast4en6βol3one(1),(24R)stigmas

3、t4ene3one(2),tEtOAcextractandidentifiedasjuncusol(3)andefffusol(4).Conclusionpound1and2Juncaceaeplantforthefirsttime.　　Keyast4en6βol3one(1),(24R)stigmast4ene3one(2)，juncusol(3)和efffusol(4)。本文报道了这4个化合物的分离和结构鉴定，结构式见图1。其中化合物1，2为首次从灯心草属植物中分得。　　1R=H,BOH3R=CH3　　2R

4、=H24R=H　　图1化合物1～4的结构（略）　　1仪器与材料　　VarianINOVA-300Hz型核磁共振仪（TMS内标）；柱层析用硅胶为青岛海洋化工厂生产的200～300目硅胶、硅胶H和日本YMC公司生产的RP-18反相硅胶（50μm）；薄层硅胶板（GF254）为青岛海洋硅胶干燥剂厂生产；所用溶剂均为分析纯，由天津博迪化学试剂有限公司生产。灯心草购于武汉红十字药材公司，经我院万定荣主任药师鉴定为灯心草JuncuseffususL.的干燥茎髓。　　2提取与分离　　灯心草干燥茎髓10kg粉碎后用95%乙醇浸泡，真空抽滤得滤液，减压旋蒸，得乙

5、醇提取物166g。将乙醇提取物依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取。将得到的石油醚提取物8.5g进行硅胶柱层析，用石油醚-丙酮梯度洗脱，TLC检测合并相同流份，再经反复正相和反相硅胶柱层析得到化合物1(68.7mg)，2(82.6mg)。将得到的醋酸乙酯提取物55g进行硅胶柱层析，用石油醚-丙酮梯度洗脱，TLC检测合并相同流份，流份21～30分别合并，并记作Fr2130，Fr2130经反复正相和反相硅胶柱色谱分离得到化合物3（13.2mg）、4（18.3mg）。　　3结构鉴定　　化合物1：无色针晶，分子式C29H48O2　其波谱数据如下：1H-

6、NMR（300MHz，CDCl3）δ5.81(1H,s,H-4)，4.35(1H,m,H-6),0.74(3H,s,H3-18),1.37(3H,s,H3-19),0.94(3H，d,J=7.2Hz,H3-21,),0.85(3H，d,J=6.6Hz,H3-26),0.83(3H，d,J=6.6Hz,H3-27),0.87(3H,t,J=7.2Hz,H3-29)。13C-NMR（75MHz，CDCl3）δ37.3（t，C-1），34.5（t，C-2），200.6（s，C-3），126.5（d，C-4），168.8（s，C-5），73.5（d，

7、C-6），38.8（t，C-7），30.0（d,C-8），54.0（d,C-9），38.2（s,C-10），21.2（t,C-11），39.8（t,C-12），42.7（s,C-13），56.1（d,C-14），24.4（t,C-15），28.4（t,C-16），56.3(d,C-17),12.2(q,Me-18),19.7(q,Me-19),36.3(d,C-20),19.0(q,Me-21),34.1(t,C-22),26.4(t,C-23),46.1(d,C-24),29.4(d,C-25),20.0(q,Me-26),19.3(q,M

8、e-27),23.3(t,C-28),12.2(q,Me-29)以上波谱数据与　　化合物2：无色针晶，分子式C29H48O　其波谱数据如下：1H-NMR（300MH