毕业论文-年产50吨氢化可的松车间工艺设计

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1、北京化工大学北方学院毕业设计(论文)北京化工大学北方学院NORTHCOLLEGEOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMICALTECHNOLOGY(2013届)本科生毕业设计题目:年产50吨氢化可的松车间工艺设计△4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮专业:应用化学姓名:傅宇德班级:0905学生学院:理工院日期:2013年5月指导教师:林贝55北京化工大学北方学院毕业设计(论文)年产50吨氢化可的松车间工艺设计—Δ4孕甾烯-17α,21-二醇-3,20-二酮的制备摘要本工段设计所采用的工艺路线为

2、:在反应罐内投入氯仿及氯化钙-甲醇溶液1/3量搅拌下投入17α-羟基黄体酮(8-13),待全溶后加入氧化钙,搅拌冷至0℃。将碘溶于其余2/3量氯化钙-甲醇液中,慢慢滴入反应罐,保待T=0±2℃,滴毕,继续保温搅拌1.5h。加入预冷至-10℃的氯化铵溶液,静置,分出氯仿层,减压回收氯仿到结晶析出,加入甲醇,搅拌均匀,减压浓缩至干,即为17α-羟基-21-碘代黄体酮。加入DMF总量的3/4,使其溶解降温到10℃左右加入新配制好的乙酸钾溶液(将碳酸钾溶于余下的1/4DMF中,搅拌下加入乙酸和乙酸酐,升温到90℃反应0.

3、5h,再冷却备用)。逐步升温反应到90℃,再保温反应0.5h,冷却到-10℃,过滤,用水洗涤,干燥得化合物S,熔点226℃,收率95%。以17ɑ—羟基黄体酮为原料,经过加成反应得到中间产物,再经过碘化反应和置换反应,通过静置分层、减压浓缩、过滤洗涤、干燥等工序,得到成品。设计要求通过物料衡算,能量衡算,选择合适的设备、车间布置及管道设计。查阅英文并翻译、绘制相应的工艺图。关键词:氢化可的松车间工艺设计加成55北京化工大学北方学院毕业设计(论文)Annualoutputof50tonsofhydrocortison

4、eProcessDesignWorkshop-Δ4progesteroneene-17α,21-diol-3,20–dioPreparationAbstractThedesignprocessrouteismainlyused:inthereactiontankintochloroformandcalciumchloride-methanolsolutionof1/3volume,stirringinto17α-hydroxyprogesterone,tobefullydissolvedafteraddingca

5、lciumoxide,mixingcoldto0℃.Theiodinedissolvedintheremaining2/3ofcalciumchloride-methanolsolutioncanslowlydripintothereaction,maintainingthetemperatureat0±2℃,dropcomplete,continuetoheatstirred1.5h,jointhepre-coolingto-10℃Theammoniumchloridesolutions,standing,se

6、paratethechloroformlayer,vacuumrecoveryofchloroformtocrystallizationbyaddingmethanol,mix,evaporatedtodry,namely17α-21-iodine-hydroxy-progesterone.AddingthetotalDMF3/4,todissolve,cooltoabout10℃,anewliquidformulationofpotassiumacetate,graduallywarmingresponseto

7、90℃,andthenheatreaction0.5h,cooledto-10℃,filtration,waterwashing,dried,soaceticacidcompounds.Meltingpoint226℃,yield95%.ThedesignmainlyconsistsoffactorsonHCworkshoplayout,designofprocessflow,calculationofmatirialintheflow,calculationofquantityofheat,designofwo

8、rkshoplayout,Selectionofpipelinecalculation,compositionofdesignspec,translationofforeigndocument,blueprintdrawing,etcetera.Whichthematerialbalanceinthequalityofconservationlawbasedonthehe

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