脱硫液分析规程

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1、WORD格式可编辑888脱硫液分析规程（碱法）项目方法总碱度双指示剂法硫代硫酸钠（Na2S2O3）碘量法硫酸钠(Na2SO4)钡镁沉淀法硫氰酸钠(NaSCN)硫氰酸铁比色法硫氢根离子(HS-)碘量法悬浮硫(S)重量法888浓度双波长比色法1.888脱硫液总碱度的测定1.1碱的测定⑴原理利用酸碱中和原理，采用双指示剂，用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量，进而计算出脱硫液的总碱度。反应方程式如下：⑵试剂0.1mol/L硫酸标准溶液；0.1%酚酞；0.1%甲基橙。⑶测定步骤用移液管吸取脱硫液1mL，加100mL水，加酚酞指示剂1～2滴，用

2、0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失，记下消耗的硫酸毫升数为V1。再加甲基橙指示剂2～3滴，继续用0.1mol/L硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。记下消耗的硫酸毫升数V2。⑷计算专业知识整理分享WORD格式可编辑式中：c——硫酸标准溶液的浓度，mol/L;V1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL；V2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积，mL；V样——脱硫液的取样体积，mL；105.99——碳酸钠的摩尔质量，g/mol;84.01——碳酸氢钠的摩尔质量，g/mol。2.硫代硫酸钠的测定⑴原理在pH=6的缓冲溶液中，用

3、标准碘液直接滴定。主要方程式为：⑵试剂碘标准溶液：c=0.1mol/L；pH=6的缓冲溶液：将100gCH3COONa·3H2O溶于水，加5.7mL冰乙酸，用水稀释至1L；2%淀粉指示剂：称2g可溶性淀粉，加20mL甲酰胺调至糊状，倒入80mL100℃左右甲酰胺溶液，搅拌加热至110℃左右至溶液透明。⑶测定步骤吸取过滤后的脱硫溶液2mL于250mL锥形瓶中，加入90mL水，pH=6的缓冲溶液10mL酸化，加入淀粉指示液2～3mL，摇匀。用碘标准溶液滴至蓝色为终点。⑷计算专业知识整理分享WORD格式可编辑式中：c——碘标准溶液的浓度，mol/L；V

4、——碘标准溶液的用量，mL；V样——取样液体积，mL；158.1——硫代硫酸钠的摩尔质量，g/mol。3.硫酸钠的测定⑴原理用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，在pH=10的条件下，以0.5%铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。⑵试剂EDTA标准溶液：c(EDTA)=0.01mol/L；钡镁混合液：称取氯化钡（BaCl2·2H2O）3.0g及氯化镁（MgCl2·6H2O）0.6g溶于水，加1：4盐酸2mL，用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。pH=10缓冲液：将54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，用水稀释至1L；铬黑T

5、：将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。⑶测定步骤:移取脱硫液10mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，再移取稀释后的溶液1mL于三角烧瓶中，加1～2滴1：4盐酸溶液，加水约15mL，准确加入20mL钡镁混合液，摇动并放置10min，加10mL缓冲液及2～3滴铬黑T指示剂，以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。⑷计算式中：c——EDTA标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V标——标定钡镁液耗用EDTA标准溶液的体积，mL；V样——标定脱硫液耗用EDTA标准溶液的体积，mL；V——脱硫液的取样体积，mL；142.04—

6、—硫酸钠的摩尔质量，g/mol。4.硫氰酸钠的测定⑴原理专业知识整理分享WORD格式可编辑在弱酸性条件下，三氯化铁与硫氰酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，利用比色法测定其含量。化学反应方程式如下：⑵仪器与试剂721型分光光度计；6％三氯化铁硫酸溶液：称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中，摇匀，放置3～6天后用；硫氰酸钠标准溶液：称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀。⑶测定步骤a.标准曲线的绘制吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.

7、5mL、3.0mL，分别放入50mL容量瓶中。各加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min。在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出相应的吸光度值。根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。b.样品测定吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取出1mL于50mL容量瓶中，加2mL三氯化铁硫酸溶液，加水稀释至刻度，摇匀，放置5min，同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液，在450nm波长用0.5cm比色皿比色。⑷计算在标准曲线上，找出所测吸光度值所对应的浓度值，即为待测样品的浓度。5

8、.硫氢根离子的测定⑴原理利用氨性醋酸铅和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化铅沉淀，经过滤将沉淀分离，加入碘标准溶液及盐酸溶液，过量的碘用硫代