[信息与通信]iec 62321 中文版

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1、IEC62321CD(最新中文译稿)<二> 2008-12-1821:1911利用CVAAS、AAS、ICP-AES和ICP-MS测定聚合物、金属和电子元器件中的汞11.1范围、应用及方法概述本文提供了测定电子设备材料中Hg的过程。这些材料一般是聚合物材料、金属材料及电子元器件(印刷线路板、冷阴极荧光灯,Hg开关)。含Hg电池按照电池工业“标准分析方法”(文献6)进行处理。 这个标准描述了冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS))等四个方法的使用及制备样品溶液的几个步骤

2、。从中,专业人员可以选用最合适的分析方法。 适量样品进行低温研磨制备成均质状,然后在一定的温度和压力之下,将均质样品消解于浓酸溶液中。为了长期储存Hg,建议使用5.0%的硝酸加上0.05%的重铬酸钾。 最后,利用冷蒸气原子吸收分光光谱法(CVAAS)、原子吸收光谱法AAS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)立即分析溶液,从而确定溶液中的Hg元素。使用CVAAS时,在分析之前Hg被还原成元素的状态。 用于研究的样品在化学消解之前必须经过机械预处理。为满足正确分析的最低需要,本文给出了所能允许的最大颗粒尺寸及样品最小量。在

3、经过消解处理后可能存在固相残留物。所以,应该使用不同的分析手段从而确保残留物中没有目标元素。这些残留物通过不同的化学方法被选择性的溶解并与测试的溶液样品结合。对于消解处理,这里强烈建议使用先进设备。此外,如果用户能确定一种更简单、更适用的方法,也可以使用之。任何偏离本文中报告的过程都应该被评估并加以证明。 实验室人员或者工程技术人员应该在制备过无机分析试样及独立从事过化学操作的人员的指导下使用本文中提到的步骤。 下列几点必须被考虑进去: ? 许多Hg的化合物都是有剧毒的,不能被吞入、吸入或者皮肤吸收。处理Hg的试剂时都必须极其小心。因为实验室中存在Hg的危险,所以所有

4、的实验室器具及样品收集工具都应该被放置与隔绝Hg的环境之下。? 在进入仪器分析之前,所有的操作都应该在通风厨里进行。? 这种条件之下,应该有一个避免挥发的冷凝器。? 使用微波炉时,必须严格按照供应商提供的指示进行操作。11.2参考材料a)加利福尼亚环境保护局,标准操作规程(SOP)No.914.S,用于Hg测试的冷阴极荧光灯,包括废物提取试验(WET)及溶出物毒性试验容许程序(TCLP),有毒物质控制校正No.2,2004。b)电池工业(欧洲便携电池协会(EPBA),日本电池协会(BAJ)及国家电气制造者协会(NEMA),1998,对于使用AAS,ICP-AES及CV

5、确定强碱Mn电池中Hg、Cd及Pb的标准分析方法。c)美国环保局SW-846方法3050B,土壤、淤泥及沉淀物的酸消解。d)美国环保局SW-846方法3052,微波辅助酸消解硅基及有机物基体物质。e)美国环保局SW-846方法7000,Pb、Cd、Cr及Hg的系列测试方法。f)美国环保局SW-846方法6010B电感耦合等离子体原子发射光谱。g)美国环保局SW-846方法7471A,固体及半固体中的水银(Hg)(冷蒸气CV技术手册)。h)美国环保局SW-846方法7470A,废液中的水银(Hg)(冷蒸气CV技术手册)i)美国环保局SW-846方法7474,通过原子荧光

6、光谱确定沉淀物及织物中的水银Hg。j)BCR-680,BCR-681:塑料封装及封装材料中的合格参照材料;聚乙烯中As,Br,Cd,Cl,Hg,Pb及S块体的查明。11.3术语及定义本文中用到的关键术语的定义如下:a)CCFL(s):冷阴极荧光灯b)PWB(s):印刷线路板c)ICP-AES(-OES)电感耦合等离子体-原子发射光谱:利用高频等离子体原子化或者离子化的方法确定样品中目标元素的方法。测量激发原子或离子的能量。通过激发能量对应的波长确定样品中存在的元素。d)CVAAS,冷气相原子光谱:此技术基于对Hg蒸汽253.7nm辐射的吸收。在密闭系统中将Hg还原成原

7、子态并且通入载流气体,Hg蒸汽穿过原子吸收光谱的光路中的一个小单元。被测量的吸收率(峰面积)是Hg浓度的函数e)AFS,原子荧光光谱:此技术基于高能级的电磁辐射激发气相原子后产生的光发射。对溶液或者固体的分析需要被分析物在导热管、火焰或者石墨熔炉内相对较低的温度下溶解、气化或者原子化。空阴极灯或者激光产生一个共振激发,并将原子激发到高能级。单色器或者复合光管分散和探测原子荧光,这类似于原子发射光谱。f)ICP-MS电感耦合等离子体-质谱仪:通过高频等离子体使样品离子化的方法确定样品所含的目标元素。用质谱仪测出产生的离子数量,并由目标元素的质/荷比来分

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