物理分析技术在中药研究中的应用论文

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1、物理分析技术在中药研究中的应用论文.freel的粉状体以供衍射分析。这样细的粉末在1mg样品中约有五千万个晶粒，若样品取100mg，则大约有50亿个晶粒，如此多的晶粒在空间上是任意排列的，故从统计学的观点来看任一晶面（hkl）均可在空间的任意取向上出现。当一束单色X射线照射样品时总会有许多晶面面网符合布拉格定律而发生衍射，注意，衍射线方向同入射线方向的夹角是入射角的两倍，即2θ。若用一支带测角仪的检测器以入射线同样品的交点为中心旋转，则可接收一系列的（hkl）衍射线并可同时测出其衍射角θ和2θ。由θ即计算d值而鉴定中药，这即是用粉末衍射法鉴定中药的原理。例如王钢力等［2］应用粉末X射线衍

2、射分析技术，对中药材肉桂、与川桂、少花桂及其伪品三钻风等10个样品进行鉴定，分析结果表明：10个样品各自具有表现其化学成分总体特征的衍射图谱，并构成衍射模糊图形（定性）与特征标记峰（定量）和图谱特征。被测肉桂样品具有4类衍射拓扑图形，表示了产地、来源的差异，衍射特征标记峰的相同程度反映了所含化学成分的一致性。根据这些特征达到在衍射空间对中药材肉桂及其伪品进行鉴定的目的。图1NaCl的衍射谱1.2衍射谱（衍射曲线）典型的衍射谱如图1所示。横坐标是2θ，纵坐标是相对衍射强度，符号为I，它是以样品中最强（最高）的衍射峰为100来计算的。每个衍射峰上可标注（hkl）和d值。在取得衍射曲线后即可进

3、行线形分析，包括：1.2.1去除本底，突出有用线形当衍射峰比较尖锐时，只要作峰两侧线形根部平缓区的连线即可；若线形复杂，则需用标准物质作参考。这一分析又叫确背景线或基线。1.2.2确定峰位和求2θ一般用图解法，如图2所示，先找出峰的最高点（B）、峰侧边延长线的交点（A）或峰半高处弦长之中点（C），这3点中任一点上横坐标的垂线所对应的2θ即所求之2θ值。谱线越对称，则3种方法所求的2θ越相近，目前多由计算机用曲线拟合法和重心法求2θ，然后自动输出。图2图解法确定2θ1.2.3求衍射强度常用峰高法求衍射强度，参见图1和图2，将图上最高衍射峰定为主峰并令其为100，其余按峰高比例定相对强度。目

4、前多用计算机按积分法求衍射强度值。2原子光谱分析在中药研究中的应用中药样品处在2000~6000K的温度下原子受热能激发其外层电子跃迁所产生的光谱统称为原子光谱，波长范围大约为10nm至3000nm或更大，覆盖紫外、可见、红外3个光谱区。根据量子力学，原子光谱遵守下列规律：1λ=Z2R∞（1n2J-1n2K)式中Z是原子序数，R∞是里德伯常数，nJ、nK是对应J、K能级的主量子数，并且J表示初态，K表示末态。显然每种元素的原子光谱都有自己的特征光谱。当我们测知特征光谱后就可知道相应的元素名称，这是原子光谱分析的基本依据。在原子光谱分析中，由光源和中药样品的关系不同而构成了原子发射光谱分析

5、、原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析。3种原子光谱分析记录方法是相同的，即均是通过分光镜将光谱色散，经检测器转变成电信号送入记录仪绘出光谱曲线。3种原子光谱的产生和分析模式综合对比如图3。下面分别介绍这3种分析方法。2.1原子发射光谱分析该分析方法是将中药样品放置在乙炔火焰、电弧、电火花或等离子光源（ICP）中在2000~6500K的高温下直接气化成原子状态并同时激发中药样品产生光辐射。中药样品同光源重叠或一致。用各元素的特征辐射谱线作元素定性分析，用辐射强度（光谱峰高或照相底片的感光度）作定量分析。发射光谱测定的元素范围如下表所示。原子发射光谱分析是一种半定量分析法，其中等离子源光谱分

6、析精度较高，适宜于稀土元素的分析。发射光谱分析法的特点是速度快，用样少（几毫克至几十毫克），分析的元素多，故应用广泛。2.2原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析其光源是一种空心阴极灯，由各种元素制成或将各种元素衬敷在内壁，一种元素一个灯（单元素灯），或两三种元素合做一个灯内（多元素灯）。当通电后空心阴极即会受激发而辐射出某一选定元素的特征光谱供分析。中药样品原子化方法常用丙烷、乙炔火焰，温度为2200~3200K，也可用通以大电流的石墨管（石墨炉），温度为1800~3400K且可调。由图3可知，原子吸收光谱分析时光源和原子化中药样品是分离的，两者放在同一轴线上，空心阴极灯中的元素应同待测元素

7、同名，若出现同名吸收，即由灯的元素定待测元素。吸收峰的高低即吸收强度与元素含量成正比，并以此可作定量分析。此方法同发射光谱分析法比较，原子吸收光谱分析方法的灵敏度更高，精确度也高，共存元素干扰少，分析的元素多，特别适合于稀土元素分析以及易电离、易挥发和难电离、难挥发的元素。其特点是分析速度快，成本低。缺点是元素灯较难备齐，无灯无法分析。紫外分光光度法对中药的分析就是原子吸收光谱分析法。它是通过可见-紫外分光光度计，产生可见光，紫外线