益母草炮制工艺的优化

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1、益母草炮制工艺的优化作者：宋崎周小初宋英王冰樊敏伟【摘要】目的优化益母草炮制工艺，为益母草的炮制工艺标准化提供参考。方法以益母草炮制时干燥的时间与温度为考察因素，用L9(34)正交实验表安排实验，以盐酸水苏碱含量、含水量为考察指标，采用综合加权评分法对测定结果进行分析。结果益母草的最佳炮制工艺为干燥温度40℃，干燥时间3.5h。结论优选得到了稳定的益母草炮制工艺。【关键词】益母草炮制工艺综合加权评分法本品为唇形科植物益母草LeonuruxjaponicusHoutt.的新鲜或干燥地上部分，在我国有悠久的药用历史，其味苦

2、、辛，性微寒，归肝、心包经，具有活血调经和利尿消肿的功能，用于月经不调，痛经，闭经，恶露不尽，水肿尿少。益母草多生用，只需除去杂质、非药用部位，洗净，切段，干燥即可。益母草的主要有效成分是生物碱，而水苏碱的含量占其所含的十几种生物碱总含量的80％左右［1］。然而水苏碱极易溶解于水，故进行净制时必须用符合国家标准的流水迅速冲淋至水无明显混浊，稍闷，立即切段，干燥，冲淋水量与闷的时间难以量化，故本文主要以益母草炮制时的干燥时间与温度为考察因素来优化益母草的炮制工艺。　　1仪器与试药　　SHIMADZUUV-2401PC；盐

3、酸水苏碱（中国药品生物制品检定所，批号为110712-200508）；试剂均为分析纯。　　2方法和结果　　2.1实验设计　　益母草中主要有效成分水苏碱极易溶解于水，故进行净制时必须用符合国家标准的流水迅速冲淋至水无明显混浊，稍闷，立即切段，干燥，冲淋水量与闷的时间难以量化，故选择干燥时间与温度为考察因素。见表1。　　表1因素与水平考察（略）　　2.2益母草的炮制除去杂质，迅速洗净，润透，干燥。　　　　　　　　2.3益母草炮制品中盐酸水苏碱的含量测定　　2.3.1对照品溶液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对

4、照品25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升中含盐酸水苏碱1mg）。　　2.3.2供试品溶液的制备取本品粗粉约3g（同时另取本品测定水分）［2］，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率350in，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，加活性炭0.5g，置水浴中加热30s，搅拌，滤过，滤液置25ml量瓶中，用0.1mol/L

5、盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并入同一量瓶中备用。　　2.3.3测定方法精密量取对照品溶液10ml，置25ml量瓶中，另取0.1mol/L盐酸溶液20ml，置25ml量瓶中。在对照品溶液、0.1mol/L盐酸溶液及上述备用供试品溶液的量瓶中，各精密加入新制的2%硫氰酸铬溶液3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1h，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，采用分光光度法［2］在520nm的波长处分别测定吸收度，用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度，计算，即

6、得。　　2.3.4标准曲线的绘制及线性范围考察取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml置25ml量瓶中，另取盐酸溶液20ml，置25ml量瓶中。各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1h，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法［2］。在520nm波长处测定，结果表明，盐酸水苏酸碱在0.1

7、6～0.80mg/ml范围内线性良好，以吸收度为横坐标，样品浓度为纵坐标进行回归，线性方程为：C=1.62A+4.8×10-3，r=0.9995。　　2.3.5精密度实验取盐酸水苏碱对照品适量，用0.1mol/ml盐酸配制成0.28548mg/ml盐酸水苏碱对照品的溶液，摇匀，平行测定6次，结果RSD为1.38%，n=6。　　2.3.6重复性实验取益母草炮制品5份，按“2.3.2供试品溶液的制备”制备，按“2.3.3测定方法”项下测定。结果RSD为1.06%。实验表明，样品的重复性良好。　　2.3.7样品溶液稳定性考察

8、取益母草炮制品1份，按“2.3.2供试品溶液的制备”项下制备，放置0，2，4，6，8，12，24h按“2.3.3测定方法”项下测定。结果RSD为1.87%。实验结果表明，样品溶液室温放置24h内质量稳定。　　2.3.8回收率实验采用加样回收法测定益母草炮制品的回收率。在已知含量的样品中加入定量对照品，按“2.3.2供试品溶液的制备