郭勤 微波提取

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1、郭勤东华理工大学微波提取微波提取提要本文以中草药及调料等天然产物为研究对象，将微波技术应用于提取天然产物中化学成分的研究中。建立了在密闭高压体系下提取中草药及调料中挥发油组分的新方法，通过在样品中加入对微波能有强烈吸收作用的固体介质，利用介质吸收微波，加热样品，加热速度快，使得植物样品中挥发油组分溶出并溶解在周围的非极性溶剂里，在不经过任何样品前处理的情况下，直接提取干燥植物样品中的挥发油组分。将不同提取方法的提取物进行气相色谱-质谱分析，结果表明非极性溶剂微波辅助提取法提取的挥发油组分同传统水蒸馏法提取的挥发油组分

2、基本相同，提取时间大大降低。同极性溶剂和混合溶剂微波辅助提取法相比，提取产率大幅提高，证明非极性溶剂微波辅助提取法可作为提取植物样品中挥发油组分的理想方法。将这种新的微波提取模式应用于动态微波辅助提取法提取中药紫草的活性成分，结果表明，与其他常规方法相比，该方法具有提取时间短、提取产率高、溶剂消耗量小等优点。在利用密闭式高压微波辅助提取法提取银杏叶中萜内酯的研究中，通过正交试验，得到了最佳提取条件，并比较了微波辅助提取法和其他方法的提取结果。结果表明，微波辅助提取法可节省提取时间和溶剂并获得更高的提取产率。关键词：天

3、然产物，挥发油，微波辅助提取法，微波吸收介质，非极性溶剂微波辅助提取法，密闭式高压微波辅助提取法随着科学的发展，新技术的应用，天然产物化学成分的提取、分离与测定获得前所未有的发展，一些天然产物化学成分的功效引起人们普遍的兴趣，具有十分广阔的发展前景，因而从天然产物中提取分离化学成分是很有意义的[1]。天然产物中化学成分的提取是一件耗时、耗能又费溶剂的工作。传统的提取方法有溶剂提取法和水蒸气蒸馏法,常用的溶剂提取法有索氏提取法和回流提取法等,他们均存在被提成分损失大、周期长、工序多、提取产率不高等缺点,随着科学技术的发

4、展,一批新技术应运而生。如超声波提取(UE)、超临界流体提取(SFE)、微波辅助提取(MAE)等[2-4]。超声波提取仍较多用于实验室,在天然活性成分的提取中,超临界流体提取已在香料、食品、药物、环境等很多方面得到了广泛的应用,但由于对象是非极性或低极性物质,且需要专门的仪器设备,使其应用受到一些限制[5]。微波辅助提取技术是利用微波能来提高提取产率的一种新技术。自1986年匈牙利学者Ganzler等[6]首次报道了利用微波能从土壤、种子、食品、饲料中分离各种类型化合物后，微波提取法不仅保持分析对象本来的化合物状态,

5、而且具有提取时间短、选择性好、回收率高、产品纯度高、试剂用量少、污染低、能耗小、操作费用少等优点。进入90年代，MAE不仅在有机分析的试样前处理方面有了实质性的发展，在天然产物提取有效成分方面的应用也开始引起人们的重视[7-9]。随着近年来中草药技术在国内外的广泛发展，微波辅助提取在提取中草药有效成分中的应用越来越引起人们的关注[10-12。在我国，微波辅助提郭勤东华理工大学微波提取]第一章绪言中药及天然产物中化学成分的传统的方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、索氏提取法、升华法、压榨法、吸收法、水蒸气蒸馏法等。近

6、年来一些新的提取分离技术已经应用于中药有效成分提取的研究和开发中。许多研究结果表明，与传统方法相比，这些技术可能会有产率高、纯度高、速度快、物耗能耗少等特点，有着广阔的研究和应用前景。这些新方法、新技术除上述几种方法外，还有半仿生提取法、酶法、反胶团溶剂提取法、双水相提取技术、空气爆破法、破碎提取法和液泛法等[18]。下面就本论文所采用的水蒸气蒸馏法、索氏提取法、超声辅助提取法进行简单介绍。而对微波辅助提取法进行较详细介绍。1.1.1水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中药有效成分的提取。类成分的

7、沸点多在100°C以上，与水不相混溶或仅微溶，在约100°C此且时存在一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。水蒸气蒸馏法是提取植物挥发油的传统方法。1.1.2索氏提取法索氏提取法也叫连续回流提取法，实验室常用索氏提取器通常由三部分构成，分别为冷凝器、带有虹吸管的提取器和烧瓶。应用时将装药粉的滤纸袋，放入提取器内，高度不得超虹吸管的顶端，烧瓶内溶剂在水浴上加热气化，通过提取器旁的蒸气上升管道，遇冷凝管冷却成液体，滴入提取器内，对药材进行浸泡

8、提取，提取器内溶剂液面超过虹吸管高度时，因为虹吸作用，可将提取器内溶液全部虹吸流入烧瓶内，完成了对药材的—次浸泡提取。烧瓶内溶剂部分可因再受热气化、冷凝、浸泡药材，再虹吸回烧瓶内，而溶解出的成分仍留在烧瓶中、如此反复循环多次，直至药材中的成分提尽为止。1.1.3超声提取法超声提取是近年来应用于中药有效成分提取分离中的一种手段[19-22]。其原