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1、血府逐瘀合剂制备工艺研究论文.freelL含1g原药材;采用4000r/min持续7min以上均可得到澄清药液。结论此制备工艺合理可行。【关键词】血府逐瘀合剂;提取工艺;高效液相色谱法;芍药苷Abstract:ObjectiveTooptimizethepreparationprocessofXuefuzhuyuMixture.MethodsUsingtheextractingrateofpaeoniflorinasmainindicator,thecontentofextractingasreferenceindicators,theextracting
2、processethod.Enrichmenttechniqueethodsandlevels.Centrifugalprocesse.ResultsTheoptimumextractingprocedureofXuefuzhuyuMixtureesofinand2times.Usingdepressedenrichment,mixtureL.Clarifysolutioninandrunmorethan7min.ConclusionThepreparationprocessisreasonableandviable.Keym×4.6mm,5μm);检测波
3、长:230nm;流动相:乙腈-0.2%磷酸水(14∶86);体积流量:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:21℃。在上述色谱条件下芍药苷完全达到基线分离。与邻峰分离度1.5,按芍药苷峰计算,理论板数均在3000以上。精密称取以五氧化二磷减压干燥36h的芍药苷对照品5.63mg,置10mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,制成含芍药苷563μg/mL的对照品溶液。精密吸取对照品溶液适量,用流动相稀释成浓度为1.10、2.20、4.40、8.80、17.59、35.19、70.38、140.75、281.5、563μg/L的对照品溶液,进样20μL,以
4、进样量(X)为横坐标,以峰面积(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归方程:Y=1647871.49026X+10984.18382(r=0.99998)。结果表明,芍药苷进样量在0.022~11.26μg范围内呈良好的线性关系。精密吸取血府逐瘀合剂2mL,置25mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,再精密吸取1mL,置10mL量瓶中,摇匀,用微量进样器准确移取20μL,进行分析。正交实验结果见表2,方差分析见表3。表2正交实验结果(略)注:综合评分=(干浸膏含量/最大干浸膏含量)×30+(芍药苷含量/最大芍药苷含量)×70。表3方差分析表(略)注:F
5、1-0.05(2,2)=19.00,F1-0.01(2,2)=99。由直观分析可知:影响血府逐瘀合剂提取工艺的因素顺序为BCA,经方差分析可知,煎煮时间、提取次数和加水倍数对血府逐瘀合剂提取工艺均有显著性影响。但考虑到工业生产的实际和节能,笔者选择B2C3A2作为血府逐瘀合剂的提取工艺。取血府逐瘀处方量2份,分别置2000mL圆底烧瓶中浸泡1h,然后按照因素10倍量水、1h、2次提取做验证。结果见表4。表4优选工艺验证(略)2.2浓缩工艺2.2.1浓缩方法取相当于2倍处方量的药液,分别采用常压浓缩和减压浓缩2种方式进行浓缩,浓缩至每1mL含1g原药材,按“
6、2.1.3”项下方法测定芍药苷含量,结果见表5。表5浓缩方式考察(略)2.2.2浓缩程度取部分提取液分别采用常压浓缩和减压浓缩2种方式进行适当浓缩,按“2.1.3”项下方法测定芍药苷含量,结果见表6。表6浓缩程度考察浓缩程度(略)经对药液的流动性、颜色、气味及芍药苷含量等综合因素的考察确定浓缩工艺:采用减压浓缩至每1mL含1g原药材。2.3离心工艺取减压浓缩至每1mL含1g原药材的合剂,按表7条件进行澄明度的考察,并选择离心效果最好的6号样品按“2.1.3”项下方法操作、测定,测得芍药苷百分含量:减压离心6号样品芍药苷百分含量为2.88%,减压未离心的为2
7、.89%。表7离心工艺结果(略)3讨论在提取工艺中,提取次数影响极显著但从直观分析中可以看出2水平效果最好。从正交实验3、5、6号的实验条件分析:并非水平数越高,芍药苷含量就越高。芍药苷的提取是一个综合过程,需考虑多方面的因素综合作用。在验证试验中,芍药苷含量和干浸膏量与正交实验中5号就有比较大的差异,其原因可能与药材质量差异,提取过程中加热剧烈程度不同以及取样过程等有关。因此提取工艺的确定需综合各方面的因素。在浓缩工艺中,就浓缩方式考察:减压浓缩对芍药苷基本没有破坏,常压浓缩对芍药苷有较小破坏。而在浓缩程度考察中,减压浓缩对芍药苷有较小破坏但不显著,并且
8、含量基本稳定;常压浓缩对芍药苷含量有较大影响,且不稳定,可能是药液