QBT 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定高效液相色谱法

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1、QB/T2333一1997前言化妆品中使用的紫外线吸收剂，能够减少或完全吸收紫外线，保护皮肤。但如果过量使用或使用禁用紫外线吸收剂，则易对皮肤产生刺激，引起皮肤过敏。国际上使用萦外线吸收剂有严格的管理和限制，GB7916--1987《化妆品卫生标准》也规定了化妆品中允许使用的紫外线吸收剂的种类和限用量。为贯彻执行卫生标准并和国际上接轨，特制定了本标准，用以测定防晒化妆品中的紫外线吸收剂含量。本标准是根据不同紫外线吸收剂对液相色谱的相分配不同，而被流动相依次洗脱，并能被紫外检测器检出的原理制定的。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准可一次分离十五

2、种紫外线吸收剂，附录C(标准的附录)方法中可分离五种紫外线吸收剂，共可定量测定十九种紫外线吸收剂，方法简单、快速。本标准由中国轻工总会质t标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准起草单位:北京市日用化学研究所。本标准主要起草人:徐卫、杜小豪。中华人民共和国轻工行业标准QB/T2333一1997防晒化妆品中紫外线吸收剂定1a测定高效液相色谱法1范围本标准规定了测定化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱方法本标准适用于防晒化妆品中19种萦外线吸收剂的分离和定量侧定，其最低检出量和检出浓度见附录A(标准的附录)。2方法提要试样用混合溶剂溶解、萃取、分离，

3、清液过滤后，用高效液相色谱仪分离各种紫外线吸收剂成分后，用保留时间定性，外标法或工作曲线法测定含量。3试荆与材料3.1混合溶液的配制a)四氢吠喃:分析纯;b)甲醇:分析纯;c)高抓酸:优级纯(700o);d)蒸馏水:经二次燕馏;e)混合溶液:甲醉:四氢吠喃:水:高抓酸二60:100:80，。.05(体积比)。3.2各紫外线吸收剂标准储备液的配制见附录a(标准的附录)。3.30.5pm脂溶性样品过滤膜和过滤器。4仪器设备a)高效液相色谱仪，包括数据处理系统和打印机或积分仪;b)微量注射器:25pL;c)超声波清洗器。5色谱分离条件当防晒化妆品中同时含有Uvinu

4、lMS40,ParsolHS,UvinulDS49三种紫外线吸收剂中的两种或两种以上时，或含有UvinulT150,UvinulP25时，使用附录C(标准的附录)中的参考色谱分离条件测定。除此以外，化妆品中含有一种或同时存在几种本标准应用范围中规定的紫外线吸收剂时，均应使用本色谱分离条件。a)色谱柱:不锈钢YWG-C18柱，250mmX4.6mm(或同类型C18柱);b)流动相:混合溶液(3.le),经0.5pm滤膜过滤并脱气;c)流速:1.0mL/min;中国轻1总会1997-12-04批准1998-08-01实施QB/T2333一1997a)检测器:紫外检

5、测器，310nm检测波长;e)检侧灵敏度:。.05a.u.f.s;f)进样量:10pL,6分析步蕊6.1试样预处理称取防晒化妆品。.5g于50mL小烧杯中，精确至0.001g，加人混合溶液(3.1e)25mL，将小烧杯固定在超声波清洗器中超声振荡15^-20min，样品完全分散后将溶液转移至100mL容量瓶中，用混合溶液(3.le)清洗小烧杯三次以上，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度。样品溶液为乳浊液时，将部分溶液离心分离，取上层清液用样品过旅器和0.5pm的脂溶性样品过滤膜过滤，滤液待用。6.2试样的配制根据试样中紫外线吸收剂含量的大小(紫外线吸收剂在色谱图上有

6、完整的色谱峰)，选定5-50倍稀释倍数，将待用滤液(6.1)用混合溶液(3.le)稀释，配成待侧试样。公0L50盏‘劫卜0认印2.00rxlOmN1-MS-40P-HSDS-49P-25t2-PABAs3-D-50;4-SS-Na;5-M-40,6-Salola7-S-22;8-P-5000,9-P-0;10-E-8020;11-P-1789;12-N-539;13-P-MCX,14-HMS=15-E-587a16-HMS图1色谱条件分离各种紫外线吸收剂的出峰顺序6.3绘制工作曲线6.3.1紫外线吸收剂系列标准溶液的配制绘制每一种紫外线吸收剂的工作曲线时，分别

7、移取附录B(标准的附录)中该种紫外线吸收剂的标准储备液0,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mL于100mL容f瓶中，用混合溶液(3.le)稀释至刻度，备用。6.3.2用徽f注射器分别取6.3.1中标准溶液10pL注人高效液相色谱仪中，记录色谱峰的保留时间和峰面积。用峰面积与标准紫外线吸收荆浓度(g/mL)做图，得到工作曲线。6.月﹃测定防晒样品待侧试样用微量注射器取待侧试样(6.2)10pL注人高效液相色谱仪中，记录各色谱峰的保留时间和峰面积0Qs/'r2333一1997计算7.1外标法求被测紫外线吸收剂百分含量X:=c.X李荟典X100...

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