川芎化学成分研究论文

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1、川芎化学成分研究论文杨丽红，谢秀琼*，万丽，王曙宾，詹珂【摘要】目的研究川芎LigusticumchuanxiongHort.的化学成分。方法溶剂提取，色谱分离，光谱鉴定化合物结构。结果从中分离得到了6个化合物，经结构鉴定为：芥子酸(sinapicacid.freelicalconstituentsfromLigusticumchuanxiongaimingatsearchingforbioactivenaturalproducts.MethodsAllpoundsatographicmethods.Theirstructuresinedbyvariousspectral

2、methods.ResultsSixteenpoundsLigusticumchuanxiongandtheirstructureseansofspectroscopicanalysisas:sinapicacid(Ⅰ)；βsistosterol（Ⅱ）；Z6,8’,7,3’–diligustilide(Ⅲ)；ferulicacid（Ⅳ）；4hydroxy3butylphthalide(Ⅴ)；pregnenolone（Ⅵ）.ConclusionpoundsⅠandⅥarefoundinLigusticumchuanxiongforthefirsttime.Ke

3、ychuanxiongHort.；Chemicalconstituents；Structureidentification川芎为《中国药典》2005年版（Ⅰ部）收载品种，为伞形科植物川芎LigusticumchuanxiongHort.的干燥根茎，味辛、性温，归肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛的功效，常用于月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛［1］。川芎含有多种内酯类、生物碱类、酚类、以及挥发油类等多种化合物。笔者对川芎进行了化学成分研究，从中分离得到了6个化合物，经鉴定为芥子酸(sinapicacid，Ⅰ)、β谷甾醇（βsistos

4、terol，Ⅱ）、Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,.freelChuanxiongHort.的干燥根茎。2提取分离川芎粗粉（10kg），经乙醇回流提取，乙醇提取液减压浓缩至无醇味，氯仿萃取，回收氯仿，氯仿萃取物经硅胶（200～300目）柱层析，以石油醚醋酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱，TLC检查合并相似流份，各组分进行反复硅胶柱层析分离，先后得到6个化合物。3结构鉴定化合物Ⅰ：无色针状结晶，mp143～145℃，FeCl3反应呈阳性,显示其具有酚羟基。溴甲酚绿反应呈阳性，表明其具有羧基。1HNMR（CDCl3）δ：3.93(6H，d,J=18.24,OCH

5、3),6.28(1H,d,J=9.48,H7),6.85(2H,d,J=4.44,H2,H6),7.61(1H,d,J=9.48,H8)，参照文献［2］，可确定该化合物Ⅰ为芥子酸（sinapicacid）。化合物Ⅱ：无色针状结晶，mp137～139℃，LibermannBerchard反应呈阳性，提示分子中具有甾体母核，10%硫酸乙醇溶液显色为紫红色。1HNMR（CDCl3）数据与文献β谷甾醇标准图谱［3］一致，且与对照品β-谷甾醇的薄层具有相同的Rf值，与β谷甾醇对照品混合测熔点不下降，故鉴定化合物Ⅱ为β谷甾醇（βsistosterol）。化合物Ⅲ：

6、无色片状结晶，mp106～108℃，ESIMS给出分子量为380，结合元素分析确定分子式为C24H28O4，1H-NMR（CDCl3）δ:2.02(3H,m,H4),2.57(4H,m,H4),2.02(3H,m,H5),2.17(3H,m,H5),2.58(5H,m,H6),3.47(1H,d,J=7.24,H7),5.21(1H,t,J=7.8,H8),2.33(3H,m,H9),1.47(6H,m,H10),0.95(4H,t,J=7.6,H11),2.74(1H,m,H4’),2.45(1H,m,H5’),2.75(1H,m,H5’),

7、5.93(1H,dt,J=9.6,4.1,H6’),6.17(1H,dt,J=9.6,1.8,H7’),2.94(1H,q,J=7.8,H8’),1.47(6H,m,H9’),1.14(3H,m,H10’),0.86(4H,t,J=7.6,H11’),ESIMS，1HNMR光谱数据与文献报道Z6,8’,7,3’-二聚藁本内酯相符［4］。故鉴定化合物Ⅲ为Z6,8’,7,3’二聚藁本内酯(Z6,8’,7,3’diligustilide)。化合物Ⅳ：淡黄色针状结晶，mp174～176℃，溴甲酚绿反应呈阳性，