射干的x射线衍射fourier指纹图谱鉴定

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1、射干的X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定作者：杨红玲，吴鸣建，沈国鹏【摘要】目的建立射干药材XRD的鉴定分析新方法。方法采用粉末X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法。结果通过对5个射干中药材进行实验、计算分析,获得了各样品的Fourier指纹图谱、特征标记峰值和相似度，并结合X射线衍射半定量相分析比较各个组分中α-石英、一水草酸钙、蔗糖的含量。结论X射线衍射Fourier指纹图谱鉴定法可用于中药材射干的鉴定。【关键词】射干；药材鉴定；XRD指纹图谱；半定量；相似度IdentificationonRhizomaBelamcandaebyX-raydiffractionFouri

2、erFingerPrintPatternMethodYANGHongling，ingjian，SHENGuopengCollegeofChemicalEngineering,Zhengzhouniversity,Zhengzhou450001,ChinaAbstract：ObjectiveTodevelopaneethodofRhizomaBelamcandae.MethodsPoentsandanalysisples.TheX-raydiffractionFourierfingerprintpatternandcharacteristicdiffractionpeakso

3、fRhizomaBelamcandaeoxalatemonohydrate,sucroseinallcampses.ConclusionThismethodcanbeusedforidentificationofChinesemedicinalmateriasofRhizomaBelamcandae.　　KeyaBelamcandae；IdentificationonChinesemedicinalmaterias;X-raydiffractionFourierpattern;QXRD；Similardegree射干是鸢尾科射干属植物射干Belamcandachinensis(L

4、.)DC的干燥根茎，为常用中药，已被收载于《中国药典》。其始载于《神农本草经》［1］。味苦、寒，入肝、肺经。具有清热解毒、利咽消痰的功效，主要用于咽喉肿痈、痰咳气喘等症，为治疗喉痹咽痛之要药。　　本实验应用粉末X射线衍射Fourier图谱鉴定法［2～6］对5个射干中药材样品进行了分析，获得了中药材射干全部组分的X衍射Fourier图谱的几何图形拓扑规律、特征标记峰值和相似度，并结合X射线衍射半定量相分析比较各个组分中α-石英、一水草酸钙、蔗糖的含量，以此可以作为鉴定和控制其质量的标准。　　1器材　　1.1样品　　5个射干样品的编号、拉丁名、来源等见表1。全部样品经粉碎并过100目

5、筛，制成细粉供X射线衍射实验用样品。所有射干样品均由河南省药材公司高级工程师刘福勤鉴定为正品。表15个射干样品信息（略）　　1.2仪器　　使用日本理学RigakuD/max-2400粉末X射线衍射仪收集衍射实验数据，CuKα（λ=1.54056）辐射，石墨单色器，管压40kV，管流150mA，2θ扫描范围3～50°，扫描速率5°/min，步长0.02°。实验获得5个射干样品的X射线衍射Fourier图谱，衍射图号如表1所示。　　2方法与结果　　2.1实验原理　　2.1.1中药XRD指纹图谱　　当某一物质进行衍射分析时，该物质被X射线照射而产生不同程度的衍射现象。可分为单晶X衍射法

6、与粉末X衍射法。物质组成、晶型、分子内成键方式、分子构型等决定该物质产生特有的衍射图谱。如果该物质是一混合物，X射线衍射图是各混合物各组分衍射效应的叠加。只要这一混合物的物质组成是恒定的，其衍射图谱可以作为该混合物的特征图谱。由于多晶物质各个晶面对X射线的散射方向和强度的不同，其叠加的结果就形成了不同晶面上衍射线位置和强度的差异，从而可以作为定性和定量分析的依据。由于各种中药的化学成分各不相同，每种中药都有反映其各自组分特征的XRD图谱，由此可实现鉴定中药的目的。　　2.1.2X射线衍射半定量相分析　　X射线衍射半定量相分析(QXRD)的根据是：混合物实验中各相对X射线衍射的强度

7、随该相在混合物中含量的增减而增减。但因试样对X射线的吸收作用，使试样中某相的含量与衍射强度的关系并非正比关系，须进行吸收校正。　　本文采用直接对比法。设包含n相的(n>2)多相材料中第i组分某晶面的(hkl)X射线衍射强度为Ii，根据X射线和物质作用时衍射强度与物质特性的关系，可推导出：Ii=Cixi/ρiμm(式中xi为i组分在试样中的质量比，ρi为i组分的密度，μm为试样总的质量吸收系数，Ci为与仪器试验条件和i组分性质有关的常数)。　　因此，在不考虑试样对X射线的吸收