超临界二氧化碳萃取牛尾独活挥发油的工艺研究

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1、超临界二氧化碳萃取牛尾独活挥发油的工艺研究作者：张承红，陈虹，杨郭，刘燕【关键词】超临界CO2萃取；,,牛尾独活,；,,挥发油,；,,正交设计实验　　摘要：目的研究超临界CO2萃取牛尾独活挥发油的工艺条件。方法通过正交实验讨论了超临界CO2萃取独活挥发油过程中，萃取压力、温度、CO2流量对萃取率的影响，同时将实验结果与水蒸汽蒸馏法所得结果进行比较。结果通过各因素级差大小的比较可知：萃取压力的变化对萃取率的影响最大，萃取温度次之，而CO2流量对萃取率的影响最小。结论超临界CO2萃取牛尾独活挥发油的萃取率较水蒸气蒸馏法高，最佳萃取条件为萃取

2、压力25MPa，萃取温度45℃，CO2流量20L/h，挥发油收率为0.65%。　　关键词：超临界CO2萃取；牛尾独活；挥发油；正交设计实验　　StudyonSupercriticalCO2ExtractionofHeracleumhemsleyanumDiels　　Abstract：ObjectiveTostudyprocessingconditionsofsupercriticalCO2extractionvolatileoilsfromHeracleumhemsleyanumDiels.MethodsTheinfluenceofex

3、tractionpressure,temperature,andfloent.Theexperimentresultsostobvious,extraciontemperatureHeracleumhemsleyanumDielsbysupercriticalCO2extractionprocessishigherthanthatofizedextractionconditionsare:extractionpressure25MPa,extractiontemperature45℃andflohemsleyanumDiels;Esse

4、ntialoil;Orthogonaldesign　　牛尾独活来源于伞形科植物重齿毛当归HeracleumhemsleyanumDiels的干燥根。产自四川、湖北的也称“川独活”。气微香，味微甜苦。以主根粗长、少分歧、气香者为佳［1］。其主要成分α蒎烯、β蒎烯、3，6，6三甲基双环［3.1.1］庚22烯、α红没药醇［2］等，牛尾独活为常用中药，具有祛风除湿、散寒止痛的作用，主治风寒湿痹，腰膝酸痛，手脚挛痛，慢性气管炎，头痛，齿痛等［3］。传统的挥发油提取方法是用水蒸气蒸馏法，产物的收率低［4］，且操作温度高，影响萃取物的质量。为此采用超

5、临界CO2萃取技术并结合正交实验法对其萃取工艺进行了研究。选用三因素三水平L9(34)的正交实验表［5］，以挥发油的收率为考察指标，确定出挥发油提取的最佳工艺条件。　　1仪器与材料　　1.1仪器1L超临界CO2萃取实验装置（华南理工大学提供，萃取压力≤32MPa萃取温度≤95℃分离压力≤6MPa分离温度≤95℃）。　　1.2材料牛尾独活：由重庆医药自贡有限公司中药饮片加工厂提供，经鉴定为牛尾独活的干燥根，经粉碎过20目筛备用；CO2：（99.9%）四川精细化工设计院产(四川自贡)。　　2方法与结果　　2.1用水蒸气蒸馏法萃取牛尾独活中的

6、挥发油称取干燥独活样品100g，参照《中国药典》（2000版）方法，用水蒸气蒸馏装置进行蒸馏，水浴温度130℃，萃取时间为3h，得挥发油部分，通过3次平行实验得到挥发油的平均萃取率为0.133%。　　2.2用超临界CO2萃取技术萃取牛尾独活中的挥发油称取干燥独活样品200g装入萃取罐中，设定好萃取器、分离器温度和压力，打开CO2钢瓶，CO2经冷机液化后开启高压泵，调节好萃取压力，待系统温度达到设定值，关闭进气阀，系统压力稳定后，开始计时。萃取时间为2h。停机，从分离罐中取出萃取物，用石油醚进行萃取，挥去石油醚后得淡黄色油状物，称量。　　

7、2.3结果见表1。　　表1正交实验设计方案及分析表（略）　　由R值的分析可知，三因素对挥发油萃取率的影响的顺序为：萃取压力＞萃取温度＞CO2流量。最佳方案为A3B3C2，即对本实验体系，最适宜的萃取工艺条件为：萃取压力为25MPa；萃取温度为45℃；CO2流量为20L/h，在此条件下，挥发油的收率为0.65%。　　3结论　　由水蒸气蒸馏所得挥发油的收率仅为0.133%，在萃取压力为25MPa，萃取温度为45℃，CO2流量为20L/h的条件下，用超临界CO2萃取牛尾独活挥发油的收率为0.65%。由此可见，用超临界CO2萃取所得挥发油的收率

8、明显高于水蒸气蒸馏法。　　参考