喘平复方制剂麻黄药材质量筛选分析论文

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1、喘平复方制剂麻黄药材质量筛选分析论文霍务贞，吴燕红，袁旭江，李苑新，朱盛山【摘要】目的通过对多个产地不同批次麻黄药材质量进行分析比较，确定符合课题需要的麻黄药材，保证制剂疗效稳定和质量可控，并为该新药质量控制提供检测方法。方法采用薄层法对药材进行初步筛选.freelenexC8柱（4.6mm×150mm，5μm），电子分析天平(SartoriusBP211D)。2方法与结果2.1对照品溶液制备取盐酸麻黄碱对照品、盐酸伪麻黄碱对照品，精密称定，分别加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品1，2溶液。2.2供试品溶液制备取麻黄药材，粉碎，过40目，取粉末1g，加浓氨水数滴，再加三

2、氯甲烷10ml，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml充分振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。2.3薄层层析取对照品溶液和供试品溶液各5μl，点于同一硅胶G薄层板(10cm×10cm)上，以醋酸乙酯甲醇正丁醇浓氨试液（10∶1∶0.5∶0.5）为展开剂，展开至约9cm时，取出，晾干，喷茚三酮试液，在105℃加热至斑点清晰。于可见光下检视。色谱图见图1。《中国药典》2005版Ⅰ部麻黄项下的展开系统是：三氯甲烷甲醇浓氨试液（20∶5∶0.5）。结果见图2。该展开条件麻黄碱和伪麻黄碱的Rf值非常接近，温度和湿度对其影响较大，有些条件下麻黄碱和伪麻黄碱Rf值有重叠，不利于

3、分析。本课题经过反复摸索，得到以醋酸乙酯甲醇丙酮浓氨试液（10∶1∶0.5∶0.5）展开条件下展开，两成分完全分开，且不易受温度影响。结果见图1。2.4含量测定2.4.1色谱条件色谱柱：phenomenexC8柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相：甲醇0.01mol·l-1磷酸二氢钾溶液（磷酸调pH2.5）（5∶95），检测波长：210nm，流速：1.0ml·min-1。在上述色谱条件下，盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱可达基线分离，分离度大于1.5，且无其它峰干扰。结果见图3。2.4.2混合对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱对照品0.025g、0.025

4、g，置100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过（0.22μm），即得每毫升分别含0.25mg，0.25mg的对照品混合储备液。2.4.3供试品溶液的制备取麻黄细粉约0.2g，精密称定，用13，10倍量0.05%盐酸水溶液提取两次，第1次1.5h，第2次1h，合并煎液，滤过，滤液取1ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置30min后过滤，取续滤液，即得。2.4.4线性范围的考察精密吸取上述混合对照品储备液0.5，1，2，3，4，5μl进样，测定其峰面积积分值，以进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，盐酸麻黄碱回归方程为：A＝2203

5、.90087C+39.96283，r＝0.99997；盐酸伪麻黄碱回归方程为：A＝2019.13567C+35.56485，r＝0.99997。结果表明盐酸麻黄碱在0.1255～1.255μg范围内、盐酸伪麻黄碱在0.125～1.25μg范围内具有良好的线性关系。2.4.5精密度实验精密吸取供试品溶液，重复进样6次，按“2.4.1”项色谱条件，测定其峰面积积分值，RSD均小于2％，精密度合格。2.4.6稳定性实验精密吸取混合对照品溶液，按上述色谱条件，于0，1，2，4，6，8，10h时进样，测定峰面积积分值，麻黄碱和伪麻黄碱色谱峰峰面积RSD均小于2％，结果10h内测定结果稳定

6、。2.4.7重复性实验按“2.4”项含量测定方法，取同一批样品平行制备6份，按上述色谱条件，测定其峰面积积分值，RSD均小于3％。表明本方法重复性较好。2.4.8回收率实验精密称取已知含量的同一批样品（麻黄碱含量为0.8039%，伪麻黄碱含量为0.6485%），分别精密加入麻黄碱对照品溶液（0.212mg·ml-1），伪麻黄碱对照品溶液（0.193mg·ml-1）各1ml，按“2.4.3”项下操作，最后定容为10ml，平行操作6份，按上述色谱条件测定峰面积，计算回收率。麻黄碱、伪麻黄碱回收率均在95.1%～100.5%，RSD分别为0.65％，1.8％，显示该方法准确稳定。2.

7、4.9不同产地、批次麻黄药材含量测定取各不同产地，不同批次麻黄药材，按“2.4.3”项下操作，每批样品平行操作3份，按上述色谱条件测定峰面积，计算含量。结果见表1～2。表1不同产地麻黄药材含量测定（略）表2不同批次麻黄药材含量测定（略）从表1～2可见，不同产地不同批次的麻黄药材，除两主要生物碱总量相差较大外，两个主要成分麻黄碱含量和伪麻黄碱含量比例相差较大。6组麻黄药材中，有4组符合《中国药典》规定的麻黄碱限量要求，但是伪麻黄碱的含量差异较大：第1组、第5组伪麻黄碱含量约为麻黄碱含量的50%