龙眼核活性炭制备工艺及其吸附性能研究

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1、龙眼核活性炭制备工艺及其吸附性能研究柏松１，梁健１，蔡勤１，李建红２，李熹２（１．贵州理工学院化学工程学院，贵阳５５０００３；２．贵州省煤田地质局实验室，贵阳５５０００８）摘要：以龙眼（ＤｉｍｏｃａｒｐｕｓｌｏｎｇａｎＬｏｕｒ．）核为原料制备活性炭，通过正交试验优化制备工艺。结果表明，氢氧化钾为最适活性剂，龙眼核活性炭的最佳工艺条件为活化时间４０ｍｉｎ、活化温度５００℃、碳化温度４００℃和碱碳比２∶１（质量比），在此工艺条件下制备的龙眼核活性炭的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值分别为９４２．３６ｍｇ／ｇ和１２．８３ｍＬ／０．１ｇ，采用扫描电镜对产品的表面形态进行分析

2、，发现其具有丰富的不规则孔隙结构。..关键词：龙眼（ＤｉｍｏｃａｒｐｕｓｌｏｎｇａｎＬｏｕｒ．）核；活性炭；吸附剂；制备中图分类号：S667.2；ＴＱ４２４．１文献标识码：A：0439－８114（２０15）07－1681-03DOI:10.14088/j.ki.issn0439-8114.2015.07.038活性炭是一种优良的多孔吸附材料，具有脱色、除臭、防霉、净化等功能，被广泛应用于制药、化工、食品、医药卫生、环境保护等领域［１－６］。制备活性炭的原料主要为煤炭或木材，但由于资源短缺和环境污染等问题，迫使人们不得不利用天然可再生资源来制备活性炭吸附剂［７

3、－１１］。中国是龙眼（ＤｉｍｏｃａｒｐｕｓｌｏｎｇａｎＬｏｕｒ．）生产大国，种植面积超４６．７万ｈｍ２，年产值近１００亿元，居世界首位［１２］。近年来，由于龙眼罐头以及龙眼其他深加工产品的出现，全国每年作为加工废弃物废弃的龙眼核重量达几十万吨［１３］。目前，鲜见有关龙眼核为原料制备活性炭的报道。本试验以龙眼核为原料，经氢氧化钾活化制备活性炭吸附剂，旨在为龙眼核的综合利用以及高性能活性炭吸附剂的制备工艺提供参考。１材料与方法１．１试验材料试验以废弃的龙眼核为原料。试验仪器：ΣＩＧＭＡ型高分辨率蔡司场发射扫描电镜，德国卡尔蔡司公司；ＧＺＸＧＦ－９０２３Ａ型电热恒

4、温鼓风干燥箱，上海玺恒实业有限公司；ＳＨＡ－Ｃ型恒温振荡器，常州国华电器有限公司；７２３０Ｇ型紫外分光光度计，上海菁华科技仪器有限公司；ＱＸＲ１０００－３０型电阻炉，上海黔通仪器公司；标准筛，上海新正仪器公司；ＰＨＳ－３型精密酸度计，上海雷磁仪器厂。试验试剂：盐酸、氢氧化钾、碳酸钾等均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司。１．２活性炭的吸附性能测定所制活性炭亚甲基蓝吸附值按照ＧＢ／Ｔ１２４９６．１０－１９９９《木质活性炭测试方法：亚甲基蓝吸附值的测定方法》测定，碘吸附值按照ＧＢ／Ｔ１２４９６．８－１９９９《木质活性炭检验方法：碘吸附值的测定方法》测定。１．３活

5、性炭的制备工艺流程将龙眼核洗净、干燥、破碎，在氮气保护下，于一定温度下碳化６０ｍｉｎ，自然冷却后，研磨、过筛，保留粒径范围为５０目以下颗粒，然后在不同活化温度、不同活化时间和不同活化剂种类（氢氧化钾、碳酸钾以及碳酸钠）以及不同碱碳比（活化剂与龙眼核炭化料的质量比）的条件下，将龙眼核炭化料与活化剂研磨后放入电阻炉中。随后在氮气保护下，以１０℃／ｍｉｎ速度升温至活化温度，活化一定时间；活化完成后，冷却至室温取出，在０．１ｍｏｌ／ＬHCl中搅拌３０ｍｉｎ，使用热蒸馏水洗至中性，１００℃下干燥至恒重，分筛至２００目，即得到粉末状龙眼核活性炭吸附剂。１．４活化剂筛选平

6、行试验为了筛选出最佳的活化剂，进行平行试验，分别采用氢氧化钾、碳酸钾以及碳酸钠为活化剂，采用相同的碳化温度（３５０℃），不同活化温度（４５０、５００、５５０℃）、活化时间（４０、８０、１２０ｍｉｎ）以及碱碳质量比（１∶１、２∶１、３∶１，下同），以龙眼核为原料制备活性炭，对其碘吸附值进行比较。１．５正交试验为了优化龙眼核制备活性炭的工艺条件，研究以氢氧化钾为活化剂，采用四因素三水平的正交试验，综合评价活化时间、活化温度、碳化温度以及碱碳比４个因素对龙眼核活性炭性能的影响，正交试验因素和水平见表１。２结果与分析２．１活化剂筛选平行试验结果活化剂筛选平行试验结果

7、如表２所示。由表２可以看出，活化时间为８０、１２０ｍｉｎ时，活化剂活化效果依次为氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾；在活化时间为４０ｍｉｎ时，活化剂活化效果依次是碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾。综合比较３个平行条件，以氢氧化钾为活化剂，碳化温度３５０℃、活化温度５００℃、活化时间８０ｍｉｎ、碱碳比２∶１条件下，制备的活性炭碘吸附效果最好。２．２龙眼核活性炭制备正交试验结果由表３可以看出，４个因素对龙眼核制备活性炭吸附剂的影响大小为活化时间、活化温度、碱碳比、碳化温度，由此说明活化时间对样品的碘吸附值影响最大，活化温度和碱碳比次之，碳化温度的影响最小。从表３中还可以看出，ｋ１

8、Ａ＞ｋ２Ａ＞ｋ３Ａ、ｋ２Ｂ＞ｋ３Ｂ＞ｋ１Ｂ、ｋ３Ｃ＞