小叶锦鸡儿石油醚提取物化学成分研究论文

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1、小叶锦鸡儿石油醚提取物化学成分研究论文【关键词】小叶锦鸡儿;,,,石油醚,;,,黄葵内酯;,,二十四烷酸;,,β摘要:目的对小叶锦鸡儿石油醚提取物进行化学成分研究。方法用溶剂法提取,硅胶柱层析法分离得到化合物,通过理化鉴别和光谱法分析化学结构。结果石油醚提取物中分离得到3个单体化合物并确定了其结构。结论化合物(1)(2)(3)分别为黄葵内酯,二十四烷酸,β谷甾醇。化合物(1)首次在锦鸡儿属植物中分离得到,化合物(2)(3)首次在小叶锦鸡儿中分离得到。关键词:小叶锦鸡儿;石油醚;黄葵内酯;二十四烷酸;β谷甾醇Studyon

2、ChemicalConstituentsofPetroleumEtherExtractFractionfromCaraganamicrophyllaLam.Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofthepetroleumetherextractfractionfromCaraganamicrophyllaLam.MethodsThepetroleumetherextractfractionofCaraganamicrophyllaLam.nchromatogra

3、phy.Physiochemicalpropertiesandspectrumanalysisicalingredientsandelucidatetheirstructure.ResultsThreepoundsthepetroleumetherextractfractionofCaraganamicrophyllaLam.ConclusionTheybrettolide(CJM1),tetracosanoicacid(CJM2)andβ-sitosterol(CJM3),respectively.CJM1Caraga

4、naFarb.CJM2andCJM3CaraganamicrophyllaLam.KeyicrophyllaLam.;Petroleumether;Ambrettolide;Tetracosanoicacid;βsitosterol小叶锦鸡儿为豆科锦鸡儿属植物,学名为CaraganamicrophyllaLam.生于山坡、岸边草地、沙丘地与干燥坡地.freelicrophyllaLam.的根。1.2仪器旋转式蒸发仪RE52(上海青浦泸西仪器厂),HBB95型循环水式多用真空泵(郑州长城科贸有限公司),恒温水浴箱HHP20

5、0B,质谱用HP-1100MSD型质谱仪,核磁共振一维谱用AV300型核磁共振仪(瑞士产),气-质谱联用仪QP2010(日本岛津)。1.3实验用试剂与材料薄层色谱用硅胶G(中国青岛海洋化工有限公司),95%乙醇(边城酒业有限公司),其他实验用试剂均为分析纯。2方法与结果2.1提取与分离取小叶锦鸡儿干燥根的粗粉3kg,用95%食用乙醇加热回流提取3次,提取液趁热过滤,滤液合并,减压回收乙醇并浓缩得浸膏(367.4g)。加适量蒸馏水成混悬液,依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取。减压回收溶剂,得石油醚萃取物44.36g,醋酸乙

6、酯萃取物12.54g,正丁醇萃取物19.00g。取石油醚部分(20g),经硅胶柱层析,用石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,100∶5洗脱条件下,收集23~26流份得到黄色油状液体(化合物1);100∶10洗脱条件下,收集的64,65,66号流份,合并,减压回收溶剂后,用甲醇重结晶,得白色颗粒状结晶(化合物2);100∶20洗脱条件下,收集的69,70,71,72,73,74号流份,合并,减压回收溶剂后,用丙酮重结晶,得白色针状结晶(化合物3)。每250ml为一流份。2.2结构鉴定化合物(1):黄色油状液体,嗅之有特殊的植物清香,

7、无苦、甜味。在紫外灯(254nm)下呈橘黄色荧光。用气-质联仪确定其分子量为252。1HNMR(CDCl3,300MHz)δ(ppm):5.39(2H,.freel),1.62(2H,brs),1.32(16H,宽S)。13MRδ(CDCl3,75MHz)(ppm):172.71(ppm),130.14(CH=CH)128.20(CH=CH),62.06(CH2O),14.22(CH2),22.54,24.81,25.51,25.60,27.16,29.08,29.14,29.31,29.58,31.50,33.98,3

8、4.14(12个-CH2-)。DEPT测定结果中看到该化合物具有1个季碳、2个双键碳、1个与氧连接的碳及12个亚甲基碳。综合以上信息和该化合物的核磁共振数据与文献[12]一致,因此可推得此该化合物(1)的分子式为C16H28O2,分子结构为:黄葵内酯(Ambrettolide)化合物(2):白色颗粒状结晶(甲醇),m

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