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1、黔产吴茱萸化学成分的研究论文周伟，周欣，龚小见，张建新，王道平，甘秀海【摘要】目的研究黔产吴茱萸的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果从黔产吴茱萸中分离并鉴定了5个化合物，即吴茱萸碱(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、正十八烷醇(Ⅳ)、正二十七烷醇(Ⅴ)。结论化合物Ⅳ.freelatographictechnologiesicalpropertiesandspectraldata.ResultsFivepoundsEvodiarutaecarpa(juss.)Benthand
2、identifiedasevodiamine(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),quercetin(Ⅲ),1-octadecanol(Ⅳ),n-heptacosylalcohol(Ⅴ).ConclusionItisthefirsttimetofindpound(Ⅳ)andpound(Ⅴ)inthisplant.KeyicalConstituents;Evodiamine;1-octadecanol;N-heptacosylalcohol黔产吴茱萸Evodiarutaecarpa(juss.)Benth.为芸香科吴茱萸属植物干燥近成
3、熟的果实，始载于《神农本草经》，列为中品。具有温中散寒、疏肝止痛之功效。常用于厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻等症的治疗［1］。现代医学亦证明吴茱萸有镇痛、安神、抗菌和抗缺氧等药理作用，是中成药“吴茱萸汤”和“左金丸”的主要成分［2］。贵州作为我国四大中药产区之一，具有丰富的药用资源。本实验从开发利用资源的角度，开展了黔产吴茱萸化学成分的研究，为其质量控制及合理开发利用提供科学依据。我们对黔产吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化，得到5个化合物，即吴茱萸碱、β-谷甾醇、槲皮素、正十八烷醇、正二十七烷醇，其中
4、正十八烷醇和正二十七烷醇为首次从该属植物中分离得到。1仪器与试剂核磁共振波谱仪：INOVO400MHz(美国Varian公司)，以TMS为内标；XT2型显微熔点测定仪(温度计未校正，北京泰克仪器有限公司)；质谱仪：HPMS5973(美国HP公司）；傅里叶变换红外光谱仪：BruckerVector22(德国Brucker公司)；薄层层析硅胶，柱层析硅胶(200～300目)均为中国青岛海洋化工集团公司生产。药材于2006-09采自贵州省贵阳市，经陈华国讲师鉴定为吴茱萸Evodiarutaecarp(juss.)Benth.的果实，标本保存
5、在贵州师范大学天然药物质量控制研究中心。2方法与结果2.1提取和分离黔产吴茱萸干燥果实4kg，85%乙醇回流提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至基本无醇味。加入适量水分配，用氯仿萃取，所得氯仿部分经硅胶柱并以石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇为溶剂系统反复柱层析得到5个化合物，其中Ⅰ(5g)，Ⅱ(591mg)，Ⅲ(63mg)，Ⅳ(82mg)，Ⅴ(39mg)。2.2结构鉴定2.2.1化合物Ⅰ黄色粉末，mp.278～280℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.09(N-H,br,s,H-1),8.33～6.14(8H,
6、m),4.65(1H,dd,.freel/e):301(M+),288,274,169,161,143,134.以上数据与文献［3］报道基本一致，故鉴定该化合物为吴茱萸碱(evodiamine)。2.2.2化合物Ⅱ白色针状晶体，mp.137～138℃(氯仿)，Liebermann-Burchard反应阳性，EI-MS(m/e):414(M+),396((M+-18),381,367,354,342,329,303,273,255,231.以上数据与文献［4］报道基本一致，通过薄层层析检测Rf值与β-谷甾醇标准品一致，混和熔点不下降，故
7、鉴定该化合物为β-谷甾醇(β-sitosterol)。2.2.3化合物Ⅲ黄色粉末，mp.313～314℃(甲醇)，盐酸-镁粉反应显红色，FeCl3反应显乌绿色，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):12.51(1H,s,OH-5),10.83(1H,s,OH-7),9.64(1H,s,OH-3),9.41(1H,s,OH-4′),9.34(1H,s,OH-3′),7.69(1H,s,H-2′),7.56(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.89(1H,d,J=8.8Hz,H-5′),6.42(1H,s,H-8)
8、,6.20(1H,s,H-6),EI-MS(m/e):302(M+),285,274,257,245,229,217,153,137,69,55,43.以上数据与文献［5］报道基本一致，故鉴定该化合物为槲皮素(querc
