3种石斛药材氢核磁共振谱特征图谱的研究

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1、3种石斛药材氢核磁共振谱特征图谱的研究.L.编辑。作者：张朝凤王敏罗丹张勉王峥涛徐珞珊【摘要】目的建立3种石斛药材的氢核磁共振谱（1HNMR）特征图谱。方法首先采用溶剂萃取法或硅胶色谱分离法获得3种石斛（束花石斛D.chrysanthumR（300MHz）技术测定得1HNMR特征图谱并对特征信号进行归属。结果束花石斛、金钗石斛的SCE-B和铁皮石斛的SCEA特征提取物的1HNMR特征图谱可作为该药材基源鉴定的相对标准图谱。结论建立的1HNMR特征图谱方法在鉴别中药石斛上具有指导意义。【关键词】束花石斛铁皮石斛金钗石斛氢核磁共振谱特征图谱　　Abstract：Obje

2、ctiveToanalysethe1HNMRfingerprintsof3Dendrobiumspecies.MethodsSolventextractionandsilicagelchromatographyicalconstituentsofSCEAorBfromthestemof3Dendrobiumspecies.Thecharacteristicsignalsofthe1HNMRfingerprintiningthestructuresofthepoundsisolatedfromSCEAorB.Results1HNMRcharacteristicspec

3、trumofthesamplesofD.chrysanthumRcharacteristicspectra石斛为常用中药，具有滋阴清热、生津益胃、润肺止咳的功效。《中国药典》2000年版收载石斛原植物包括环草石斛DendrobiumloddigesiiRolfe，马鞭石斛D.fimbriafumHook.var.oculatumHook.，黄草（束花）石斛D.chrysanthumR图谱的特征性是指其区别于其他品种的特征信号的组成，其实质是各品种中药所含特征性化学成分或其组成方式不同。石斛属植物中主要含有石斛碱型、四氢吡咯型生物碱、picrotoxane倍半萜、联苄

4、类、菲类等特征性成分［9］。本研究室的前期研究工作已经完成了环草石斛的特征提取物1H-NMR图谱的制定和解析工作。根据化合物的酸碱性、极性大小设定一定的提取物获取程序，对于含有生物碱类化合物的药材主要考察其总生物碱的核磁共振氢谱指纹图谱。本实验是在此基础上，进行3种石斛药材1H-NMR特征图谱的制定及解析工作。　　1仪器与材料HNMR谱用BurkerACF-300型NMR波谱仪测定,TMS为内标,溶剂采用CambridgeIsotopeLaboratoriesInc的氘代核磁试剂CDCl3及DMSO-d6。1HNMR谱等的测定温度（探头温度）室温25℃，脉冲宽度8μ

5、s,脉冲延迟时间为6s，自旋速度20Hz。扫描次数64。实验所用各石斛属植物样品系采自各产地，经徐珞珊教授鉴定学名，自然干燥，粉碎。见表1。表1束花、金钗、铁皮石斛的样品（略）　　2方法　　2.11HNMR指纹图谱的测定取各生药样品30g，加95%的EtOH回流提取，按流程［9］获取各样品SCE-A和B，并测定其1HNMR指纹图谱。　　2.2重现性考察中药1HNMR图谱的重现性包含两方面意义，即同基源同来源样品的重现性和同基源不同来源样品的重现性。　　2.2.1同基源同来源样品的重现性考察按照特征提取物获取程序［9］，得到特征提取物SCE-A，B，溶解于CDCl3或

6、DMSO-d6，测定3种石斛药材的1HNMR（300MHz）图谱，考察NMR仪器参数对同一样品测定结果的影响和特征提取物获取程序的重现性。结果表明其同基源同来源样品具有很好的重现性。　　2.2.2同基源不同来源样品的重现性考察测定不同采收地3种石斛特征提取物SCE-A、B的1HNMR特征图谱。研究结果表明，①铁皮石斛SCE-A的1HNMR图谱具有很好的重现性；②金钗石斛、束花石斛的特征提取物（总碱SCE-B）的1HNMR图谱具有很好的重现性；而SCE-A的1HNMR图谱的重现性较差。不同来源样品的SCE-A的图谱差异较大。　　3结果与讨论　　3.1束花石斛由于指纹图

7、谱中的信号是多个化合物信号的叠加，不能逐个予以辨认，但是通过与单体化合物的1HNMR图谱数据相对比可进行大致归属。在对化学成分研究的基础上［10，11］对束花石斛的1HNMR特征图谱的信号进行解析并归属（表2）。由于所含束花石斛生物碱cis-dendrochrysine,trans-dendrochrysine的光谱数据较特殊，在图1中可见d4.52(m);6.71(d);7.68(d);7.52(m,2H);7.33(m,2H)这些trans-dendrochrysine的2;2′;3′;2″,6″和3″,5″位氢的特征峰信号及d4.42(m);6.02(d)