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时间:2018-11-18
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1、猫人参化学成分的气相色谱作者:辛海量,徐燕丰,吴迎春,张亚妮,凌昌全【摘要】 目的研究中药猫人参的低极性化学成分。方法GC-MS的色谱条件:柱温,从60℃开始,保持2min,以20℃/min的速度升到300℃,并保持5min;气化温度为250℃;载气为高纯度氦气,流量1.0ml/min。质谱条件:Ei离子源,电子能量70eV,离子源温度200℃。结果经毛细管色谱分析,共分离出41个峰,并确认其中31种成分,应用色谱峰面积归一法分析各成分的相对含量,结果含量较高的成分有22,23-二溴豆甾醇乙酯(15.20%)、三环[4.1.1.0(2,
2、5)]辛烷(8.58%)、正十六烷酸(6.10%)等。结论猫人参低极性组分复杂,其药理作用有待于深入研究。【关键词】猫人参化学成分气相色谱-质谱联用分析 Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsatography–massspectrometry(GC–MS)data.TheGCconditionsn,VF-5ms(30m×0.25mm,0.25μm,VARIANpany);carriergas(N2)flol/min;temperatureprogram,isothe
3、rm2minat60°C,20°C/mingradientto300°C,isotherm5min;injectiontemperature,250°C;detectortemperature,200°C.TheEIatographicalpeaksicalconstituentsostigmasterolacetate(15.20%),tricyclo[4.1.1.0(2,5)]octane(8.58%)andn-hexadecanoicacid(6.10%),andsoon.ConclusionThechemicalpositiona
4、cologicalactionremainstobefurtherstudied. Keyicalconstituents;GC-MS 猫人参为猕猴桃科植物对萼猕猴桃ActinidiavalvataDunn的根,收载于《中药大辞典》及《上海市中药饮片炮制规范》[1,2]。猫人参主产于浙江、江西等地,其味苦,性寒,归肺、胃经,具有解毒消肿、祛风除湿的功效,临床用于治疗消化道肿瘤、肺癌深部脓肿、骨髓炎、风湿痹痛,是华东地区常用大宗药材[3~6]。尽管猫人参用药历史较长,但目前未见关于猫人参的化学成分研究的报道。本文采用GC-MS方法对猫人
5、参中低极性组分进行分析,为猫人参资源的深度开发奠定基础。 1仪器与试药 1.1仪器 FocusDSQ气相色谱-质谱联用仪(美国热电公司),VF-5ms石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),DL-720超声仪(上海之信仪器有限公司)。 1.2试剂 二氯甲烷、甲醇均为AR级,中国医药集团上海化学试剂有限公司产品。 1.3材料 猫人参药材于2006-09采集于浙江磐安,并经第二军医大学药学院生药学教研室郑汉臣教授鉴定。 2方法 2.1分析条件色谱条件:柱温,从60℃开始,保持2min,以20℃/min的速度升到3
6、00℃,并保持5min;气化温度为250℃;载气为高纯度氦气,流量1.0ml/min。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,离子源温度200℃。 2.2样品测定称取干燥的猫人参药材粗粉50g,以8倍80%乙醇提取3次,1.5h/次,减压回收乙醇至1g/ml混悬液,加等体积的石油醚萃取3次,减压回收石油醚至干,继以二氯甲烷5ml,超声提取0.5h,提取液以0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液1.0μl进样,分流比30∶1,所得各组分的质谱数据入NIST数据库进行检索,同时利用面积归一化法从总离子流图中计算各成分的相对百分含量。 3结果
7、 采用GC-MS方法对猫人参的低极性化学成分进行分析,经毛细管色谱分析分离出41个峰,其总离子流图见图1。对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图,经计算机质谱数据库检索各色谱峰的质谱裂片图,并结合相关
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