无机陶瓷膜超滤精制连花清瘟颗粒的工艺研究论文

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1、无机陶瓷膜超滤精制连花清瘟颗粒的工艺研究论文魏学君，陈占立，孙长荣，范文成，石润波【摘要】目的在无机陶瓷膜精制连花清瘟颗粒过程中，考察不同孔径的膜对该体系的适用性，并进行膜过程优化设计。方法以连花清瘟水提液为研究对象，测定了3种不同孔径膜及不同操作参数下对膜通量及有效成分含量的变化。结果50nm膜的膜通量最大.freel/s；当过滤液浓缩到原液体积1/10时，加入相同体积的水，有效成分转移率达80%以上，即可结束过滤。采用强酸、强碱交替清洗，膜通量可恢复99%以上。结论采用无机陶瓷膜超滤技术精制连花清瘟颗粒是可行的，并为陶瓷膜分离技术应用于其它中药水提液的精制提供了依据。【关键词】

2、连花清瘟颗粒；陶瓷膜超滤；精制；分离技术ChinaAbstract:ObjectiveToobservetheeffectofthedifferentborediametermembranesontheparametersoftechnologiesofLianhuaQingizetheprocessofmembranefiltration.MethodsThreedifferentmembranesetersofoperationtoobservethechangesinmembranefluxandthecontentofeffectiveponentsbyLianhuaQin

3、gembranehadthegreatflux,.freelumconditionsperatureembranesurfaceflo/s.I公司提供的的陶瓷膜试验装置，膜元件材质：Al2O3，孔径：0.2μm,0.8μm,30nm，50nm，几何形状：39通道，管长1000mm，直径：25mm，单只管面积0.2m2；TU-1810S型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；Agentl110型HPLC(Agent)。1.2试剂与对照品绿原酸和甘草酸对照品购于中国药品生物制品检定所；所用试剂均为分析纯。1.3药材金银花、板蓝根、红景天、甘草等药材购于安国药材市场，经本公司质

4、检中心鉴别均符合《中国药典》2005版（Ⅰ部）有关项下规定［2］。2方法2.1药材提取方法按处方称取药材，加8倍量水提取2次，第1次2h，第2次1.5h，过滤后合并滤液，称重并取样。2.2过滤试验流程采用批处理间歇式操作过程，通常一次性取液200L左右，连续地对物料进行澄清过滤浓缩，定时对滤液进行取样，当料液浓缩至只剩20L左右时，加入20L左右透析水，将无效成成从料液中透析出，转移到过滤液中，从而提高有效成成的收率，最后将料液浓缩至20L时停止过滤。将滤液和截留液分别称重，取样检验。每批料液过滤完成后，使用碱和酸等清洗剂进行膜的再生，以便下次再用。2.3绿原酸测定方法绿原酸按《中

5、国药典》2005版Ⅰ部收载的高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以乙腈-0.4%磷酸溶液（13∶87）为流动相，检测波长为327nm。2.4甘草酸测定方法甘草酸按《中国药典》2005版Ⅰ部收载的高效液相色谱法测定，以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以甲醇-0.2mol/L醋酸胺溶液-冰醋酸（67∶33∶1）为流动相，检测波长为250nm。3结果3.1膜孔径对膜通量及截留性能的影响见表1。连花清瘟水提液在温度60℃，压差0.1MP条件下，分别经孔径为0.2μm，50nm，30nm的Al2O3无机陶瓷膜处理，以膜渗透通量和绿原酸和甘草酸转移率为指标，确定适用膜型号，并考察

6、无机陶瓷膜对该体系的适用性。表1为膜孔径对渗透性能影响，从表中可看出，50nm膜的膜渗透通量和甘草酸及绿原酸转移率均明显高于其它两种，因此，对于本体系，3种孔径的Al2O3膜中，50nm最适用。表1膜孔径对渗透性能的影响（略）去除率或转移率（%）=（渗透液体积或成分含量÷原液体积或成分含量）×100%固形物去除率（%）=（原药液固形物总量-过滤液固形物总量）/原药液固形物总量×100%3.2提取液温度对膜通量及截留性能的影响（见图1）。图1示连花清瘟水提液在压差0.1MP，经孔径50nm的Al2O3无机陶瓷膜过滤条件下，膜渗透通量与温度之间的关系，实验显示，温度在低于20℃时，不易

7、过滤，膜渗透通量较低，随着温度的升高，膜渗透通量显著提高，在温度过高时滤液经冷却后易出现浑浊现象，过高温度也导致能耗高，增加生产成本，所以应以50～60℃作为合适的大生产过滤温度。