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时间:2018-11-16
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1、应用ringbio滤袋技术测定粗纤维应用滤袋技术测定粗纤维(CF)的方法Ringbio纤维分析仪1试剂1.1硫酸溶液——0.255士0.005No13.86mL98%的硫酸加入到2L蒸馏水中(溶液浓度需要通过滴定核査)。1.2氢氧化钠溶液——0.313土0.005N。25g氢氧化钠加入到2L蒸馏水屮。2设备2.1消化装置一一Ringbio纤维分析仪2.2滤袋Ringbio纤维分析专用滤袋2.3封□机2.4干燥器2.5分析天平精确至O.lmg2.6电热干燥箱2.7耐溶剂记号笔3步骤3.1试样用耐溶剂记号笔给滤袋编号,称重(ml
2、)。准确称取1.0(土0.1)g制备好的样品于滤袋中,记为m。样品需要粉碎过1mm筛。在距离滤袋上边缘约4mm处用封口机封口,将样品在滤袋中展平,均匀分布。至少取一个空滤袋作为空白,记为c,做空G测定。3.2预先脱脂脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡lOmin,倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。3.3放置滤袋将样見袋放在托盘上,每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少,8层滤袋架上的托盘要全部使用,层与层之间错开120度。然后将装有滤袋的支架放
3、入纤维分析仪消煮器中,将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。3.4酸消煮当处理24个样品袋时,在消煮缸体内加入1900-2000mL已配好的室温酸溶液。如果处理的样品袋少于20个,按照每个滤袋加100mL酸溶液,但不能少于1500mL,要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键,设置处理时间40min,确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°Co3.5排废时间到后加热搅拌自动关停,消煮结朿,按下EXHAUST按键,排出废液。*注:消煮器中的溶液是有压力的,在打开盖
4、子之前一定将废液全部排尽以释放压力。3.6水洗溶液排尽后,打开盖子,加2L(80°C)蒸馏水,按下FLUSH键,设置时间为5min。盖上盖子或打开盖子均可。重复一次,共淋洗两次。3.7碱消煮使用室温碱溶液进行消煮。操作过程同3.4。3.8排废同3.5。3.9水洗同3.6。(o)将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250mL烧杯中,加丙酮至浸没滤袋,浸泡3〜5min,然后取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。(p)在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C烘箱中烘干2〜4h。*注:为避
5、免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。(q)从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,称重记为m2。(r)将滤袋放入已经知道质量(m3)的坩埚中在600°C±15°C条件下灰化2h,转移到干燥器中冷却,称取质量,计算灰分质量(m4)。4计算试样中粗纤维的质量分数按以下公式计算。CF°/o??m2?ml?C???m4?m3??100m其屮:ml为空袋质量,g;m2为提取烘干后滤袋+样品质量,g;m3为坩埚质量,g;m4为坩埚+灰分质量;C为空白袋子校正系数(烘干后质量/原来质量);m为样品质量,g。5安全注意5
6、.1丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。5.2操作浓硫酸时要带橡胶手套和面罩。配制硫酸溶液时一定注意将硫酸倒入水中。如果酸接触到皮肤,请用大量水冲洗。
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