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时间:2018-11-15
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1、在线气体分析仪器及分析系统设计与应用技术讲座第一部分(4)第六讲在线气相色谱仪主讲人:朱卫东2011年第六讲在线气相色谱仪6.1在线气相色谱仪的原理及基本组成6.1.1在线气相色谱仪的分析原理在线气相色谱仪又称过程气相色谱仪或工业气相色谱仪。它是利用气相色谱法的先分离、后检测的原理进行工作,并通过自动进样实现仪器的在线分析。是一种大型、精密分析仪器,具有选择性好、灵敏度高、分析对象广、多组分分析等优点,被广泛应用于石化、冶金等行业。多组分的混合气体通过色谱柱时,被色谱柱的填充剂吸收或吸附,由于气体分子种类不同,被填充剂吸收或吸附的程
2、度也不同,通过色谱柱的速度产生差异,在色谱柱的出口混合气体被分离成各个组分。填充剂被称为固定相,通过固定相流动的流体被称为流动相,可以使气体也可以是液体。按照流动相的状态,色谱法可分为气相色谱法和液相色谱法。按照固定相的状态,气相色谱法又可分为气固色谱法和气液色谱法。混合气体通过色谱柱后被分离成个各组分示意图在线气相色谱仪与实验室色谱仪相比功能比较单一,其检测器、色谱柱、样品和系统动作都是固定的,能自动连续可靠运行。在线气相色谱仪通常安装在现场附近的分析小屋内,并通过取样及处理系统提供适合色谱仪分析要求的工艺流程样品。在线气相色谱仪按
3、照现场要求,在爆炸危险的场所应具有防爆功能。具有防爆功能的在线气相色谱仪被称为防爆型工业气相色谱仪。6.1.2在线气相色谱仪的基本组成工艺流程气体经取样和处理装置变成洁净、干燥的样品,连续流过色谱仪的定量管。取样时定量管中的样品在载气的携带下进入色谱柱系统。样品中的各组分在色谱柱中进行分离,然后依次进入检测器。检测器将组分浓度信号转换成电信号。微弱的电信号经放大电路后进入数据处理部件,最后送主机液晶显示器显示,以模拟或数字信号形式输出。程控器按预先安排的动作程序,控制系统中各部件自动、协调、周期地工作。温度控制器对恒温箱温度进行控制。
4、在线气相色谱仪分析系统方框图在线气相色谱仪由分析器、控制器、样品处理及流路切换单元等三个部分组成,通常组装在一体化机箱内。在爆炸危险场所使用的在线色谱仪,其采样单元被单独安装在分析小屋外部的箱体内,色谱分析器和控制器主机则安装在分析小屋内。色谱分析器、控制器和采样单元是在线色谱仪的三个有机组成部分。分析器、采样单元均在控制器的控制下按动作程序协调工作.当出现"样品流量低"等情况时,采样单元发出报警信号,控制器指挥分析器和其信息处理部分采取相应措施加以应对。在线气相色谱仪的主要组成部件简介如下。(1)分析器主要由以下部件组成。①恒温炉给
5、分析器提供恒定的温度,在程序升温型的色谱仪中,还需要设置程序升温炉供色谱柱按程序升温。②自动进样阀周期性向色谱柱送入定量样品。③色谱柱系统利用各种物理化学方法将混合组分分离开。④检测器据某种物理或化学原理将分离后的组分浓度信号转换成电量。(2)控制器控制器的功能包括:炉温控制,进样、柱切和流路切换系统的程控,对检测器信号进行放大处理和数值计算。本机显示操作和信号输出,与DCS通信等。(3)采样单元包括样品处理、流路切换、大气平衡部件等,这里所说的样品处理,是色谱仪内部对样品进行一些简单的流量、压力调节和过滤处理。如果样品含尘、含水量较
6、大,或含有对分析器有害的组分,则需另设取样样品处理系统预先加以处理。除了上述部件之外,还有气路控制指示部件(其作用是对进入仪器的载气及辅助气体进行稳压、稳流控制和压力、流量指示)、防爆部件(各种隔爆、正压、本安防爆部件及其报警联锁系统)等。6.2在线气相色谱仪主要性能特性6.2.1测量物质过程气相色谱仪的测量对象是气体和可汽化的液体.一般以沸点来说明可测物质的限度,可测物质的沸点越高说明可分析的物质越广。目前能达到的指标见下表6.2.2测量范围测量范围主要体现在分析下限,目前能达到的指标如下。TCD检测器分析下限:10ppmFID检测
7、器:1ppmFPD检测器:0.05ppm6.2.3重复性在线气相色谱仪的重复性误差一般如下:100%~500ppm±1%FS500~50ppm±2%FS50~5ppm±3%FS≤5ppm±4%FS6.2.4分析流路数指色谱仪具备分析多少个采样点(流路)样品的能力。目前,色谱仪分析流路最多为31个(包括标定流路),实际使用一般为1~3个流路,或4个流路6.2.5分析组分数指单一采样点(流路)中最多可分析的组分数,色谱仪测量组分数最多为:恒温炉50~60个,程序升温炉255个。实际使用一般不超过6个组分。6.2.6分析周期指分析一个流路所
8、需要的时间,色谱仪分析周期一般如下。填充柱:无机物3~6min,有机物6~12min。6.3在线气相色谱仪主要应用及产品介绍6.3.1主要应用对象①石油化工乙烯裂解分离、聚丙烯、聚乙烯、氯乙烯、苯乙烯、了二烯、醋酸乙烯、
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