《纳米材料与技术》word版

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1、纳米材料(2)六、纳米材料的制备方法我国古代的劳动人民早就掌握了用简单方法获得纳米材料。墨中纳米碳粉制备方法在今天看来实际就是一种气体冷凝法，在科学技术高度发展的今天，人工制备纳米材料的方法得到很大的发展。纳米颗粒的制备方法主要有气相法和液相法，如下所示：气相法制备纳米微粒1、低压气体蒸发法(气体冷凝法)；2、活性氢—熔融金属反应法3、溅射法；4、流动液面真空蒸镀法；5、激光诱导化学气相沉积；6、化学蒸发凝聚法；7、爆炸丝法液相法制备纳米微粒1、沉淀法；2、喷雾法3、水热法；4、溶剂挥发分解法5、溶胶一凝胶法(

2、胶体化学法)；6、超声电化学微乳液法而纳米结构材料(纳米固体、块体、膜)的制备方法主要有以下几种：1、惰性气体蒸发、原位加压制备法；2、高能球磨法3．非晶晶化法；4．溅射法；6.1、惰性气体蒸发制备纳米材料(氢等离子体法)该法是利用快速凝固的原理制备纳米粉体。先使系统达到预定的高真空，然后充入低压(约2kPa)的惰性气体(含一定的活性气体H2)。将欲蒸发的金属置于坩埚内，通过等离子体将其蒸发，产生元物质烟雾，冷却后得到纳米金属粉末。其基本原理是等离子体能量密度高度集中，等离子体中心区温度可高达4000-6000

3、℃，离开等离子焰后温度以巨大的温度梯度急剧下降，加上惰性气体的对流，这种特殊的温度场为金属颗粒表面的迅速熔化和快速冷却创造了良好的温度环境。烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却阱(冷阱，77K)。在蒸发过程中，由元物质发出的原子与惰性气体原子碰撞而迅速损失能量而形成冷却，这种有效的冷却过程在元物质蒸气中造成很高的局域过饱和，导致均匀的成核过程。因此．在接近冷却棒的过程中，元物质蒸气首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒。收集起来获得纳米粉。氢等离子体法制备的纳米金属粉体成品不含卤素、硫、氧、碳等杂质，纯度高、粒径均匀

4、、松装密度小、表面活性高。我院金属材料系纳米金属粉体课题组系统研究了氢等离子体制备纳米金属粉体。目前已能制备出的材料种类有：Ni、Fe、Cu、Zn、Ag、Al、Mo、Ti等纳米金属粉体。6.2、超声电化学微乳液法制备纳米粉体纳米金属粉体课题组还开展了超声电化学微乳液法制备纳米材料的研究。该法是利用超声波的空化作用和电化学原理制备纳米金属粉体。其基本原理是在电解液和微乳液形成的混合液中导入大功率超声波，将产生的大量空化气泡。气泡爆炸时释放出巨大能量，23产生具有强烈冲击力的微射流，这些条件能促使非均相界面间的扰动

5、和相界面更新。同时，根据热力学原理，在超声场中振动着的空气泡收缩－膨胀－爆炸过程中，会造成其内部气体温度、压力的骤然变化，而产生局部高温高压环境，这种局部周期性的温度、压力振荡，对电解微乳液中的形核起到很大的促进作用。通过微乳液易发生沉降、絮凝、聚结等特点，在电沉积粉末的形核、结晶过程中，在金属晶核表面形成不良导体包覆层，阻碍电化学反应的继续进行，有效阻止了金属粉体因持续电解而发生的继续长大和团聚，同时对生成的粉体实现原位包覆。用超声电化学微乳液法可通过相关工艺参数的调整最终获得粒度可控的超细(纳米/微米)金属

6、粉体，而且粉体可以进行原位包覆，既可防止粉末氧化，又便于粉末收集。该制备工艺成本低，粒径可控，产量高，易于实现技术放大和产业化。目前已使用该方法制备出Fe、Cu、Zn、Ag、Sn等多种粉体材料。6.3、球磨法制备纳米材料高能球磨法是利用球磨机的转动或振动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把金属或合金粉末粉碎为纳米级微粒的方法。如果将两种或两种以上金屑粉末同时效入球磨机的球磨罐中进行高能球磨，粉末颗粒经压延，压合，又碾碎，再压合的反复过程(冷焊一粉碎一冷焊的反复进行)，最后获得组织和成分分布均匀的台金粉末

7、。由于这种方法是利用机械能达到合金化，而不是用热能或电能，所以，把高能球磨制备合金粉末的方法称做为机械台金化。对于一些用传统技术难以制备的新材料，使用球磨方法能合成两相或多相不相溶的均匀混合合金，如Cu-Fe、Cu-Pb、Cu-Cr、Cu-W等材料的生产，还可用于制备TiAl、NiAl等金属间化合物及功能材料和超硬合金等高能球磨法还能制备出纳米晶材料。纯金属纳米晶的形成是纯机械驱动下的结构演变。买验结果表明，高能球磨可以容易地使具有bcc结构(如Cr，Nb，W，Fe等和hcp结构(如Zr，Hf，RM)的金属形成

8、纳米晶结构，而对于具有fcc结构的金属(如Cu)则不易形成纳米晶。纯金属粉末在球磨过程中，晶粒的细化是由于粉末的反复形变，局域应变的增加引起缺陷密度的增加，当缺陷密度达到某临界值时，粗晶内部破碎。这个过程不断重复，最终形成纳米晶粒，或粗晶破碎形成单个的纳米粒子。目前已成功地制备出纳米晶纯金属，互不相溶体系的固溶体；纳米金属间化合物及纳米金属一陶瓷粉复合材料等几种材料。高能球磨制备的纳米