分 析 化 学45394

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1、分析化学AnalyticalChemistry周玉祥第1章绪论1.1分析化学的任务和作用1.2分析方法的分类1.3分析化学进展1.1分析化学的任务与作用分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略，以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学。原子量的准确测定、工农业生产的发展、生态环境的保护、生命过程的控制等都离不开分析化学.分析化学已成为21世纪生命科学和纳米科技发展的关键基因组计划、蛋白组计划等的实现纳米技术的发展和应用人类在分子水平上认识世界生态环境保护检测和发现污染源早期诊断疾病保证人类健康兴奋剂的检测原子量的准确测定生命过程的控

2、制工农业生产的发展分析化学的历史起源：古代炼金术手段：人类的感官和双手16世纪：天平的出现，向定量迈进了一大步19世纪：化学方法，鉴定物质的组成和含量的技术环境保护与分析化学1.碘盐：黑龙江省集贤村,1000多人.约200个傻子,引用水、土壤严重缺碘所致。2.绿地毯的秘密—钼：新西兰某牧场，钼矿场矿工往返的路上三叶草碧绿繁茂，生机勃勃。钼参与两种酶的反应：将硝酸根离子还原为铵离子，利于植物合成氨基酸；参与合成“钼铁蛋白”，与氮分子结合生成氨。3.置人于死地的骨骼痛—镉：1955年日本富山县，痛痛病，骨骼严重变形，发脆易折，镉中毒。村子上游是神

3、岗铅锌矿区，废水中含镉，灌溉稻田，污染饮水。镉使骨骼脱钙，造成骨质疏松。痛苦终生。4.莫名其妙的自燃—硫：经地质学家考察，开采硫磺矿，硫磺粉尘与空气接触极易燃烧，形成“鬼火”。分析化学的主要内容定性分析:确定物质是什么定量分析:有多少1.2分析方法分类化学分析法(常量组分)重量分析滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析按试样量大小分

4、方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量>100>10半微量10～1001～10微量<10<1按待测组分含量分常量组分(>1%)微量组分(0.01-1%)痕量组分(<0.01%)１.３分析过程的一般步骤及分析化学进展分析过程的一般步骤取样-------代表性制样-------溶解测定-------分析方法数据处理--------计算,统计分析结果--------合理,准确20世纪以来分析化学的主要变革时期1900～19401940～19501970～Present特点经典分析－化学分析为主近代分析－仪器分析为主现代分析－化学计量学为主

5、理论热力学溶液四大平衡热力学化学动力学热力学化学动力学物理动力学仪器分析天平光度极谱电位色谱自动化分析仪联用技术分析对象无机化合物有机和无机样品有机、无机、生物及药物样品现代分析化学学科发展趋势及特点提高灵敏度解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择性扩展时空多维信息微型化及微环境的表征与测定形态、状态分析及表征生物大分子及生物活性物质的表征与测定非破坏性检测及遥控自动化与智能化第2章误差及分析数据的统计处理2.1定量分析中的误差2.2分析数据的统计处理2.3误差的传递2.4有效数字及运算规则2.5标准曲线的回归分析2.1定量分析中的误差

6、误差与准确度准确度测定结果与“真值”接近的程度.例:滴定的体积误差VEaEr20.00mL0.02mL0.1%2.00mL0.02mL1%称量误差称样质量应大于0.2gmEaEr0.2000g0.2mg0.1%0.0200g0.2mg1%偏差与精密度精密度:表示平行测定的结果互相靠近的程度，一般用偏差表示。偏差绝对偏差di=xi-x相对偏差Rdi=(di/x)×100%重复性：同一分析人员在相同条件下所得结果的精密度准确度与精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件;精密度好,不一定准确度高.误差的种类、产生原因及减免办法(1)

7、系统误差☆特点:具单向性、重现性，为可测误差.☆原因:方法--溶解损失、终点误差—改进或用其他方法校正仪器--刻度不准、砝码磨损—校准(绝对、相对)操作--颜色观察,个人因素试剂--不纯,有杂质检验是否存在系统误差的方法空白实验:用蒸馏水代替试样进行测定,检验试剂及蒸馏水是否合格.☆对照实验：用已知样品代替未知样品进行测定,检验方法及仪器.标准方法、标准样品、标准加入偶然/随机误差不可避免，服从统计规律频率分布事例：测定w(BaCl2·2H2O):173个有效数据,处于98.9%～100.2%范围,按0.1%组距分14组,作频率密度-测量值(

8、%)图.87%(99.6%±0.3)99.6%（平均值）随机误差的规律小误差出现的概率大,大误差出现的概率小,特大误差概率极小;正、负误差出现的概率相等.68.3%