硅丙杂化乳液的研制

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时间:2018-11-14

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1、硅丙杂化乳液的研制赵青岩赵辉(奥世伦树脂有限公司,河北晋州)摘要:通过无机硅溶液的预活化技术制备了有机无机杂化硅丙聚合物乳液,并通过小试、中试推向了工业化试生产。该产品具有超强的储存稳定性;涂膜不仅具有良好的耐候性、耐老化性、附着力和硬度而且具有良好的自洁性能。关键词:预活化、杂化、硅丙乳液、自洁性能。DevelopmentofaNewKindofSilicone-acrylateHybridEmulsionZhaoQingyanZhaoHui(AoshilunresinCo”Ltd.Hebeijinzhou)Abstract:Inorgani

2、c-organichybridsilicone-acrylatepolymeremulsionwaspreparedbythepre-activationtechnologyofinorganicsiliconsolution,andthroughsmallscale,pilotscaleexperimenttotrialproductionofindustrialization.Theproducthassuperiorstoragestability;Thefilmnotonlyhasgoodweatherresistance,agingr

3、esistance,adhesionandhardness,andhasagoodself-cleaningperformance.Keywords:pre-activation,hybrid,silicone-acrylateemulsion,self-cleaningproperties1引言30多年来随着丙烯酸及丙烯酸酯类装置在国内的不断增多、聚合物乳液也得到飞速发展,先后研发出苯丙乳液、纯丙乳液、硅丙乳液等、醋丙乳液、叔碳氟碳乳液及聚氨酯乳液等产品,在建筑、纸品、纺织、皮革、汽车、金属、家只、电器、路桥、医疗、压敏胶带等诸多行业得到广泛

4、应用。随着丙烯酸乳液生产技术的不断发展,客户对乳液提出了更高要求,不仅要求质量合格、节能环保、而且价格也一压再压,这是企业技术人员所面临的新课题。通过丙烯酸及丙烯酸酯类单体与活性无机硅化合物复合研制成功了一种新型的硅丙杂化乳液,综合性能良好,受到客户好评。2实验部分为了便于推向工业化生产,研究试制是在实验室、中型实验设备及工业化设备中进行的。在深刻总结一些企业用丙烯酸乳液同无机硅溶液复配制造建筑涂料屡屡出现问题的基础上,确立并实施了此实验方案。2.1试验药品丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯单体为聚合级、过硫酸铵、碳酸氢钠、乳化剂、无机硅溶液等为工业级

5、。2.2试验设备以1000毫升为主体实验室聚合设备;100公斤为主体中型聚合设备;5吨反应釜为主体的工业化生产设备。2.3实验室试验实验室用1000毫升四口反应瓶按以下3种工艺进行乳液聚合,其结果如表2-1所示。表2-1聚合工艺对聚合效果的影响试验编号聚合工艺实验结果1预乳化种子聚合工艺结渣严重2匀速连续慢滴加工艺系统乳白,粒径粗3无机硅溶液进行予活化,呈现蓝光乳液3结果及讨论3.1预乳化种子聚合工艺预乳化种子聚合工艺是传统丙烯酸乳液生产工艺、进行多次试验,其实验结果总是有结渣,从反应温度到用料的多次调整,问题仍得不到解决。经认真考虑认为传统的

6、聚丙烯酸乳液制备是在酸性条件卜'进行的,而由于无机硅溶液的引入使聚合系统成为碱性,造成聚合速度缓慢,从而导致聚合系统异常。3.2匀速连续慢滴加工艺匀速连续慢滴加工艺尽管勉强完成了聚合过程,但由于各种单体竞聚率不同,参与共聚的反应速度也不同,仍未得到粒径均匀的乳液,系统乳白。粒径明显变粗。3.3无机硅溶液进行预活化工艺预先将无机硅溶液进行活化改性,聚合过程采取一次投料,匀速引发的方法,同时,以饥饿投料方式均匀滴加引发的工艺进行聚合,取得结果较好。在确定具体操作工艺的基础上,在实验室又进行精细调整制得了较满意的产品。3.4中型试验及其结果3.4.1

7、100公斤搪瓷反应釜中型试验按照实验室确定配方和工艺在100立升的聚合釜为主体成套化工设备中进行了屮型试验,屮试过程顺利,很好地重复丫实验室结果,得到新型硅丙杂化乳液产品。3.4.2对照应用试验为了确定新型硅丙杂化乳液的应用效果,和传统丙烯酸系列的纯丙乳液、苯丙乳液,分别进行调漆实验,按标准制备样板,分别进行跟踪考核实验,结果表明,本乳液综合性能都高于丙烯酸乳液。3.5工业化试生产为满足用户需要,我们直接用5吨反应釜进行了生产,工艺稳定、产品质量稳定。本乳液由于天然活性硅的加入不仅提高了产品性能还减少了丙烯酸酯原料的用量,为节能减排、低碳经济不

8、失为一种新的尝试。3.6产品质量指标固体含量50士1%,粘度300—800,pH值n,硅含量10%左右,外观:微蓝乳白色,玻璃化温度Tg值30°C,最

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