gbt 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、GB/T22986—2008ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T22986—2008GB/T22986—2008牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofprednisoloneresiduesinmilkandmilkpowder—LC-MS-MSmethodGB/T22986—20082009-05-01实施2008-12-31发布r国人i共ifI质i监管督亀验I疫/雲发布GB/T22986—2008刖本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和

2、国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古出人境检验检疫局、内蒙古蒙牛乳业(集团）股份有限公司。本标准主要起草人:潘国卿、白国涛、张春艳、刘来俊、郑书展、李红、张伟、李梅、常建军、庞国芳。GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008GB/T22986—2008牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了

3、牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定。本标准方法检出限:牛奶为0.5卜g/kg，奶粉为4.0/ig/kg。GB/T22986—20082规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精

4、密度）第1部分:总则与定义(GB/T6379.1—2004JSO5725-1：1994,IDT)GB/T6379.GB/T22986—20082测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2:1994，IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD)3方法原理试样中的氢化泼尼松用甲醇-乙酸缓冲溶液提取，正己烷除脂，固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标

5、法定量，选择离子定性。GB/T22986—20084试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3正己烷：色谱纯。4.4冰乙酸。4.5三水乙酸钠。4.60.2mol/L乙酸溶液：吸取5.72mL冰乙酸(4.4)至500mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.70.2mol/L乙酸钠溶液:称取27.22g三水乙酸钠(4.5)，用水溶解后转移至1000GB/T22986—2008mL容量瓶中，水定容至刻度。4.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.2);量取

6、21mL乙酸溶液（4.6)与79mL乙酸钠溶液（4.7)混合，调节溶液的pH=5.2。4.930%甲醇水溶液:量取30mL甲醇(4.1)，用水稀释定容至100mL。4.10甲醇饱和正己烷：量取甲醇（4.1)10mL置于分液漏斗中，加正己烷（4.3)90mL，振荡混合1min，静置分层后，取上层液备用。4.11氢化泼尼松标准品：纯度大于99%。4.GB/T22986—200812氢化泼尼松标准储备溶液:准确称取氢化泼尼松标准品，用甲醇(4.1)配成0.10mg/mL的标准GB/T22986—2008储备溶液，于一18°C避

7、光储存。4.13氢化泼尼松标准工作溶液:根据需要吸取适量的氢化泼尼松标准储备溶液(4.12)，用甲醇(4.1)逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液，于一18°C避光储存。4.14氢化泼尼松基质标准工作溶液:根据需要吸取适量的氢化泼尼松标准工作溶液(4.13)，用阴性样品提取液稀释配制成浓度范围为〇.50ng/mL〜100ng/mL的系列基质标准工作溶液，该溶液应现用现GB/T22986—2008配。4.15固相萃取柱:OasisHLB柱或性能相当者，500mg、6mL。使用前用5mL甲醇(4.1)和5mL水进行活化。4.16

8、滤膜:0•2/im。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.01mg和0.01g。5.3固相萃取真空装置。5.4均质器。GB/T22986—20085.5旋转蒸发器。5.6离心机。5.7微量注射器:50/xL。5.8氮气吹干仪。5.9旋涡混合器。6试样的制备与保存4