有关氯化亚飒含量分析的探讨

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1、有关氯化亚飒含量分析的探讨　　摘要:目前国内分析方法有沸程法和化学分析法，但由于前两种方法都存在不同的缺点，为此我们改为碘量法进行分析.经过实际分析与对比.较前两种分析方法更为准确可行。　　关键词:沸程法；化学法；碘量法　　　　1.前言　　沸程法是以75-80`C馏程范围馏出物体积来确定氯化亚砜的含量，该方法受到测定条件和环境因素的影响，分析误差较大，结果偏低。　　化学分析法，一般沿用氯化亚矾在氢氧钠水溶液中水解，盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钠，即求得氯化亚矾的含量。　　SOCl2+4NaOH=Na2S04+2NaCl+2H20　　NaOH(过量)+HC

2、l=NaCl+H20　　这种方法也有缺点:因为氯化亚砜样品的磺酰氯，一氯化硫，二氯化硫等都能同氢氧钠发生反应，使氯化亚砜含量结果偏高。为此就氯化亚砜的化学分析方法进行多方面探索通过反应对照实验，得出了采用碘量法测定氯化亚砜含量的方法。　　2.方法原理　　氯化亚砜与稀的氢载化钠溶液反应，生成亚硫酸钠，用过量的碘将亚硫酸钠氧化成硫酸钠，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉为指示剂判断终点，同时做空白试验。　　SOC12+4NaOH=Na2SO3+2NaCl+2H20　　Na2SO3+I2+H2O=Na2S04+2HI　　I2十Na2S2O3=Na2S04

3、+2Nal　　试剂和溶液:(1)碘标准溶液:C(1/2I2)=0.1mol/l　　(2)硫代硫酸钠标准溶液C(Na2SO3)=0.1mol/l　　(3)氢氧化钠溶液:l0g/1　　(4)盐酸溶液:2mol/l　　(5)对硝基酚指示剂:10g/1　　(6)淀粉指示剂:l0g/l　　3.测定步骤　　3.1试样溶液的制备　　用干燥沽净移液管迅速吸取样品0.6m1(约1克)置于已知质量的干燥小称盘瓶中，立即盖紧，称盘精确至0.0002g，然后同称量瓶一起放入盛有300m1,10g/1氢氧化钠溶液的密封良好的水解瓶中，将水解瓶盖好，用蒸馏水封口，轻轻摇动，待试样流

4、出后，将水解瓶放冰浴中冷却，并间断摇动，水解约1小时。水解完全后，将溶液全部移人500ml容量瓶中，用蒸馏水洗涤水解瓶2-3次，溶液一并转入容量瓶中，静置至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即为试样溶液。　　3.2测定　　用液移管准确吸取试样溶液50m1于250m1碘量瓶中，加两滴l0g/l对硝基酚指示剂，滴加2mol/1盐酸溶液至黄色刚好消失，准确加人50mlC(1/2I2)=1moL/l的碘标准溶液水封，于25℃左右避光放置30min，然后用C(Na2S203)=0.lmol/L的硫代硫酸钠标准溶液反滴过量的碘，近终点时加2m110g/l的样配制的淀粉

5、指示剂，继续滴定至兰色消失为终点。同时做空白试验。　　4.结果计算对照.17.　　4.1结果计算:　　式中：V0-------Na2S203标准溶液体积ml　　V1-----测定试样耗Na2S203标准溶液体积ml　　0.05949------每毫升lmol/L的Na2S2O3标准溶液相当氯化亚砜量g　　m-----------试样重g　　1.064--------常数　　4.2试验结果对照　　用碘量法和沸程法及化学酸碱滴定法测定氯化亚砜的结果对照见下表:　　由上述可以看出，沸程法测定结果相对偏低，而酸碱滴定法则明显偏高，特别氯化亚砜是含量低时，酸碱法则

6、相对而言比较稳定.而且该方法不受环境因素影响，测定结果较为理想，由此看来，用碘量法测定氯化亚砜是可行的。