氧化钪混合钨基扩散型阴极表面结构的研究

《氧化钪混合钨基扩散型阴极表面结构的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、氧化钪混合钨基扩散型阴极表面结构的研究王金淑，刘伟，崔云涛，张喜珠，王亦曼，周美玲（北京工、Ik人学，北京100124）摘要：采用XRD、SEM和AES等分析方法对氧化钪混合钨基及浸溃后的阴极微观结构及表面活性元素的行为进行研究。结果表明：棊体内Sc2O3弥敗均匀分布。在阴极激活过程中，Ba和Sc从内部向表而扩敗，在阴极表面形成念Ba、Sc、O的表而活性层，其厚度为M型阴极活性层厚度的10倍以上。对自由钪的产生机制进行丫探讨。关键词：含钪扩散阴极：活性层：扩散：氧化钪中图法分类号：TG146.4文献标识码：A文章编号：1002-185X（2009

2、）12-2191-04热阴极在K用、医用和军亊领域W着广泛的应用。在诸多热电子发射体中，含钪扩散阴极（或称钪酸盐阴极）具有最高发射水平，是热阴极中唯一有可能达到高功率微波器件要求的电流密度的阴极［

3、］。目前报道和应用的芥类含钪扩散阴极，然发射电流密度较商，但是都存在共性的问题，即发射不均匀，表现为空间电荷区发射特性勹二分之三次方定律相距较大，即出现丫异常的肖特基效应，电子注质量不理想［2］。造成发射不均匀的主要原因是对发射提髙起主要作用的氧化钪或钪在表面分布不均匀。作荞及其研究小组鬯采用液闹掺杂法制备氧化钪掺杂钨基钪系扩散阴极［3］及稀土钼次级发

4、射材料［41,稀土氧化物在阴极中分布的均匀性有丫一定的改善。至目前为止，钪系阴极的工作机制仍不清楚，影响了阴极发射性能的进一步提高。众所周知，阴极的发射性能与阴极表而的元素密切相关。0前大多数研究者采用钡钨阴极的发射机制解释阴极的发射现象〜］，认为激活良好的含钪扩散型阴极表面存在着Ba-Sc-0单戾，Sc在阴极表面的分布不均是异常肖特基效应的原因，但此机制需进一步验证。而深入研究阴极表面结构将有利于对阴极工作机制的理解，因而本实验着重对阴极的表面结构进行研究。1实验采用溶胶凝胶和氢气还原法制备氣化钪掺杂钨粉。对氧化钪掺杂钨粉进行压制，然后在氢气气

5、紐下烧结获得孔隙度在20%〜25%的亚微米氧化钪掺杂钨海绵体。随后浸入411铝酸钡盐（Ba:Ca:Al=4上1），浸溃后的样品川超声波水洗代替传统的机械抛光消洗阴极表面残余物质。采用BrakeADVANCE-3D型X射线衍射仪进行物相分析。用HitachiS-3500N型扫描电镜（能谱仪为INCA）对阴极的微观形貌进行研宂。在VGMICROLABMK-II系统上对氧化钪掺杂多孔釣体和阴极表面元素浓度进行分析。电压5kV，入射电子來2nA，分析区域100pnxlOOpm，除离子轰it•试验在室温下进行，基体和阴极表面元素浓度变化均从800°C开始测

6、定。2结果与讨论2.1浸溃和未浸溃基体的微观结构图1是未浸渍基体和浸渍后阴极的XRD图谱。结果显示，基体中钪以氧化钪的形式存在，但在浸渍过程中Sc2O3与浸溃物“411”盐反应生成Ba2ScA105,Ba2Sc2O5和Ba3Sc4O9。图2为棊体和阴极的微观结构及相应的能谱阁。从阁2a可知，基体具有亚微米结构,且氧化钪在基体中均匀分布。但经过浸溃和水洗工艺后（图2b所示），阴极的表面和孔洞屮的Sc2O3消失，只残留含Ba、Sc、Ca、A1和0的少量物质。分析认为，在浸溃过程中基体的Sc2O3与浸溃物反应生成了可溶性的含稀土的化合物，在水洗过程屮从

7、阴极表面到内部一定厚度的区域内，这些含稀土的浸渍物被清洗去除，从而在阴极的表面仅出现少量的Ba、Sc、Ca、八1和O元素。2.2激活过程中阴极表面变化o<(9007烧结基体是阴极的主体结构。由阁2可知，基体•nd/xusu3JUJ图1未浸渍蕪体和浸渍后阴极的XRD图谱Fig.1XRDpatternsofmatrixwithoutimpregnation(a)andcathodeafterimpregnation(b)由烧结后部分黏结的钨颗粒和在钨颗粒间的Sc2O3构成。首先采用高温俄歇分析法研究烧结基体中稀土元素在加热过程中的扩散行为和表面构成。

8、图3是棊体表面原子浓度变化阁。从800到1150°C,Sc和O的原子含量都没有明敁变化：离子轰击后Sc的含量略有增加而O的含略有减少，见表1。这种变化归因于离子轰击对O的去吸附作用，由于O的减少，使Sc表现为其含量略有增加；再加热后Sc和O又恢复到原來的含量。在整个加热和离子轰击过程中W的原子浓度始终没有明显变化。此分析结果表明，在真空及高温条件下，氧化钪性质稳定，未发生分解及蒸发现象。将烧结体浸渍发射盐并经过水洗后，同样采用俄歇电子能谱法研允在加热激活过程屮明极A发射活性物质的扩散过程。图4是阴极表iW元素的原子浓度比随温度的变化惜况。从图4可

9、以看出，在1000°C以前阴极表面Sc的含量很少，主要是水洗后表面残留的少量Sc。阴极经过刻蚀后，1000°C以前表iflfo和Ba的含