环氧树脂及环氧值及测定及固化实验

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1、环氧树脂的环氧值的测定及固化实验1.实验目的    掌握低分子量环氧树脂的环氧值测定方法及计算，以及环氧树脂的固化。2.实验原理    2-3、2-4以上多官能团体系单体进行缩聚时，先形成可溶可熔的线型或支链低分子树脂，反应如继续进行，形成体型结构，成为不溶不熔的热固性树脂。体型聚合物由交联将许多低分子以化学键连成一个整体，所以具有耐热性和尺寸稳定性能的优点。    体型缩聚也遵循缩聚反应的一般规律，具有“逐步”的特性。    以2-3，2-4官能度体系的缩聚反应如酚醛、醇酸树脂等在树脂合成阶段，反应程度应严格控制在凝胶点以下。    以2-2官能度为

2、原料的缩聚反应先形成低分子线型树脂（即结构预聚物），分子量约数百到数千，在成型或应用时，再加入固化剂或催化剂交联成体型结构。属于这类的有环氧树脂、聚氨脂泡沫塑料等。    环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷（双酚A）在氢氧化钠（NaOH）的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。如下式所示    上式中n一般在0～12之间，分子量相当于340～3800，n=0时为淡黄色粘滞液体，n≥2时则为固体。n值的大小由原料配比（环氧氯丙烷和双酚A的摩尔比）、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。    环氧树脂粘结力强，耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电

3、性能良好，广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团，胺类和酸酐是使其交联的固化剂。乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子，可使环氧基直接开环，属于室温固化剂。酐类（如邻苯二甲酸酐和马来酸酐）作固化剂时，因其活性较低，须在较高的温度（150～160℃）下固化。3．环氧值的测定方法    环氧值是指每100g树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48～0.57之间。分子量小于1500的环氧树脂，其

4、环氧值测定用盐酸──丙酮法，反应式为：    称0.5g树脂，称量准确到千分之一于三角瓶中，用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液，（盐酸-丙酮溶液配制：将2ml浓盐酸溶于80ml丙酮中，均匀混合即成(现配现用)。）微微用水浴加热，摇匀后放置暗处，静止30分钟冷却后用0.1N氢氧化钠溶液滴定，以酚酞作指示剂（1滴），并作一空白试验。    环氧值(当量/100g树脂)E按下式计算：    式中：V0：空白滴定所消耗NaOH的溶液毫升数；    V2：样品测试所消耗NaOH的溶液毫升数；    N：NaOH溶液的当量浓度；    W：树脂重量（g）。4.参考说

5、明    环氧树脂所含环氧基的多少除用环氧值表示外，还可用环氧百分含量或环氧当量表示。    环氧基百分含量，每一百克树脂中含有的环氧基克数。    环氧当量：相当于一个环氧基的环氧树脂重量（g），三者之间有如下互换关系：5.环氧树脂的固化实验上述测得的环氧树脂通过计算得到环氧值，然后以乙二胺为固化剂，研究环氧树脂的交联固化。假设测得的环氧值为E，那么固化剂的摩尔数为E/4（思考：为什么？）（一般情况下实际用量要比计算用量多），则乙二胺用量为E/4*M乙二胺。（每百克环氧树脂用乙二胺的量）称取20克环氧树脂加入到涂好硅油的模具中，再称取计算好质量的乙二

6、胺，加入到里面，用玻璃棒慢慢搅拌均匀，静置在常温下固化。