卷烟包装材料中荧光增白剂的ｕｐｌｃ测定

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1、卷烟包装材料中荧光增白剂的ＵＰＬＣ测定叶仲力，张建平，蔡国华，吴清辉，邓其馨，方钲中，张廷贵（福建中烟工业有限责任公司技术中心，福建厦门３６１０２２）摘要：建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂ＡＢＰ、ＶＢＬ检测的ＵＰＬＣ方法。样品采用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺超声提取３０ｍｉｎ，采用ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨＣ１８（５０ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ）色谱柱分离，用乙腈／水（Ｖ／Ｖ＝２０∶８０，流速０．３ｍＬ／ｍｉｎ）混合液洗脱，荧光检测器检测。该法前处理简单，回收率高，精密度好，适用于卷烟滤嘴成型纸和接装纸荧光增白剂的测定。..关键

2、词：卷烟；包装材料；荧光增白剂；超高效液相色谱（ＵＰＬＣ）中图分类号：ＴＳ４１＋１文献标识码：A：0439－８114（２０15）02－0437-03DOI:10.14088/j.ki.issn0439-8114.2015.02.046食品安全是关系到国计民生的重大问题。近几年，由食品接触性材料相继引发的食品安全问题被广泛关注。荧光增白剂（ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＷｈｉｔｅｎｉｎｇＡｇｅｎｔ，ＦＷＡ）是一种能吸收紫外光（波长３００～４００ｎｍ），并激发蓝色或蓝紫色荧光（波长４２０～４８０ｎｍ）的复杂有机化合物［１］，能使肉眼感受白光以达

3、到增白效果。由于荧光增白剂会削弱人体免疫力及伤口愈合能力，一旦在人体中蓄积过量，除对肝脏造成危害外，还会诱发细胞癌变，是潜在的致癌因素之一。目前，中国荧光增白剂使用量最大的是洗涤剂，其次是纸张和纺织品。在卷烟工业中，荧光增白剂主要用于滤嘴接装纸和成型纸的增白，对人体健康存在潜在危害，故应对其用量进行控制。我国现行《ＱＢ／Ｔ１０１４－２０１０食品包装纸》标准中明确规定：食品包装用纸张和一次性可降解餐饮具不得使用荧光增白剂；《ＧＢ１１６８０－１９８９食品包装用原纸卫生标准》中规定：纸中最大荧光面积不得大于５ｍｍ２。虽然限量值不同，但均参

4、照《ＧＢ／Ｔ５００９．７８－２００３食品包装用原纸卫生标准的分析方法》进行检测。由于这种方法受人为、环境因素影响，易造成判断差异［２］。目前，纸包装材料中荧光物质的分析方法包括：薄层层析法、紫外分光光度法、分子荧光光度法、白度法和液相色谱法等［３］，其中薄层层析法［４］操作复杂，且只能半定量分析；紫外分光光度法［５］和分子荧光光度法［６］只能测定荧光增白剂的总量，而不能定性；白度法的定量限并未统一，且评判标准根据设备存在差异；液相色谱法［７－１２］易受荧光杂质的干扰，且分析成本较高［１３］。本试验采用超高效液相色谱——荧光检测器法（

5、ＵＰＬＣ－ＦＬD）对卷烟包装材料中的荧光增白剂ＡＢＰ和ＶＢＬ进行定性和定量研究，为建立卷烟滤嘴接装纸和成型纸中荧光增白剂的分析方法以及相关企业和监管部门提供技术参考。１材料与方法１．１材料卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品由本公司提供。１．２仪器与试剂Ａｃｑｕｉｔｙ超高效液相色谱仪（配ＦＬD检测器）、二元溶剂管理器和Ｅｍｐｏｗｅｒ２色谱工作站（美国Ｗａｔｅｒｓ公司）；Ｓ３００Ｈ超声波清洗器（德国Ｅｌｍａ公司）；微量进样器（５μＬ）或自动进样器；ＢＴ２２４Ｓ电子天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）。乙腈、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）为色谱纯；

6、荧光剂标准品ＡＢＰ、ＶＢＬ纯度＞９９％，购于日本ＴＣＩ公司；去离子水；０．４５μｍ有机相微孔滤膜（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）。１．３方法１．３．１溶液配制称取ＡＢＰ和ＶＢＬ各０．５０００ｇ，用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺溶解ＡＢＰ、去离子水溶解ＶＢＬ，合并定容至１００ｍＬ，摇匀，得ＡＢＰ，ＶＢＬ标准贮备液浓度均为５ｍｇ／ｍＬ。以Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺为溶剂，稀释得０．０１、０．０５、０．１０、０．２０、０．５０、１．００μｇ／ｍＬＡＢＰ和ＶＢＬ系列标准溶液。１．３．２前处理将卷烟滤嘴接装纸、成型纸样品剪成约０．５ｍｍ×０．５ｍｍ的纸屑，准确称取

7、０．５０００ｇ，置于５０ｍＬ具塞三角瓶中，准确加入２５．０ｍＬＮ，Ｎ－二甲基甲酰胺，超声３０ｍｉｎ，经０．４５μｍ有机滤膜过滤，待测。１．３．３色谱分析色谱柱为ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＢＥＨC１８柱（５０ｍｍ×２．１ｍｍ，１．７μｍ）；流动相Ａ为去离子水，Ｂ为乙腈，洗脱程序见表１，流速０．３ｍＬ／ｍｉｎ；激发波长３５０ｎｍ，发射波长４３５ｎｍ；进样量５μＬ。２结果与分析２．１提取条件选择荧光增白剂具有复杂苯环结构，一般采用三氯甲烷、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺等萃取。预试验比较了三氯甲烷、Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺、Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺、四氢呋喃、

8、无水甲醇、５０％（体积分数）甲醇、水等对接装纸、成型纸中ＡＢＰ、ＶＢＬ的提取效果。结果表明，Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺的提取效果最好，因此本试验选用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺提取。考虑到要完全浸泡纸张，本项目选择提取液体积为２５ｍＬ。比较了不同温