HGT 2158-2011 工业循环冷却水中铵的测定 蒸馏和滴定法

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1、ICS13060．25；71040．40G76备案号：34594—2012HG中华人民共和IN化工行业标准HG／T2158—2011代替HG／T21581991工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法Industrialcirculatingcoolingammonium--Distillationwater——Determinationofandtitrationmethod(neqISO5664：1984，WaterqualityDeterminationofammoniumDistillationandtitrationmethod)2011-12—20发布

2、2012—07—01实施中华人民共和国工业和信息化部发布刖置HG／T2158—201l本标准按照GB／T1．12009给出的规则起草。本标准代替HG／T21581991《工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法》。本标准与HG／T21581991相比主要变化如下：修改了硼酸一指示剂溶液的配制方法(见4．9，1991年版4．4)。本标准使用重新起草法参考ISO5664：1984{水质铵的测定蒸馏和滴定法》编制，与ISO5664：1984的一致性程度为非等效。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会

3、(SAC／TC63／SCS)归口。本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。本标准主要起草人：李茂东、樊大勇、周亚洲、白莹、牟雅丽。本标准于1991年首次发布。I1范围HG／T2158—2011工业循环冷却水中铵的测定蒸馏和滴定法本标准规定了以蒸馏和滴定法测定工业循环冷却水中铵的含量。本标准适用于含量为0．50mg／L～100．0mg／L的工业循环冷却水中铵(以N计)的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注

4、日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB／T6032002，ISO6353—1：1982)3方法提要将水样的pH调至7．4左右，加入氧化镁，使水样呈微碱性，加热蒸馏，蒸出的氨收集在含硼酸和甲基红～亚甲蓝混合指示剂的吸收溶液中，用盐酸标准滴定溶液滴定吸收溶液中铵的量。4试剂和材料4．1本标准所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4．2试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特

5、殊注明时，均按GB／T601、GB／T603之规定制备。4．3盐酸溶液：1+99。4．4氢氧化钠溶液：40g／L。45氧化镁：将氧化镁置于50mL瓷坩埚中，放入高温炉中于800℃下灼烧2h，取出，冷却至室温。4．6水：水应为不含铵，按下列方法之一制备。4．61离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨VI塞的玻璃瓶中。每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。4．6．2蒸馏法：加0．10mL硫酸至1000mL蒸馏水中，在全玻璃装置中再蒸馏。弃去最先蒸出的50mL馏出水，然后将馏出水收集在配有密封磨VI塞的玻璃瓶中，每升馏

6、出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。4．7盐酸标准滴定溶液I：c(HCI)约0．1mol／L。4．8盐酸标准滴定溶液Ⅱ：c(HCl)约0．02mol／L。移取100．0mL盐酸标准滴定溶液I于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．9硼酸指示剂溶液。溶液I：称取0．20g甲基红，溶于95mL乙醇和5mL水中，混匀。溶液Ⅱ：称取0．20g亚甲基蓝，溶于95mL乙醇和5mL水中，混匀。称取20g硼酸，溶于30℃～40℃温水中，冷却至室温后加入7．0mL溶液I和3．5mL溶液Ⅱ，并用水稀释至l000mL，混匀。4．10溴百里酚蓝(溴麝香草酚蓝)溶液：

7、0．5g／L。4．11玻璃球：直径1mm～3mm。HG／T2158—20115仪器、设备5．1蒸馏装置：按图1将长颈蒸馏圆底烧瓶(500mL)与双连定氮球和直型冷凝器(长400ram)相连，使冷凝器出口能浸入盛有吸收液的锥形瓶中，所有联接处应密封不漏气，然后用电炉(功率为1kw)加热。5．2高温炉：3kW。1双连定氮球；2长颈圆底烧瓶3电炉；4——直型冷凝器；5——锥形瓶。6采样图1铵的蒸馏装置图6．1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。采样瓶用洗涤剂洗净后，再分别用水冲洗。6．2敞开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中采样；直流水系统在出水

8、管处采样；密封闭路系统在低位采样。63