欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:24047511
大小:89.77 KB
页数:3页
时间:2018-11-12
《GB10574.11-89 锡铅焊料化学分析方法铬天青S-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准锡铅焊料化学分析方法铬天青5_聚乙二醇辛基苯基醚GB10574.11-89分光光度法测定铝量Tin-leadsolders一Determinationofaluminumcontent-ChromeazurolS一polyethyleneglycoloetylphenyletherspectrophotometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锡铅焊料中铝含量的测定方法。本标准适用于锡铅焊料中铝含量的测定。测定范围:0.0003%~0.0100%02引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB146
2、7冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用盐酸、氢澳酸分解,并以盐酸、氢澳酸挥发除去锡、锑、砷,以氯化物形态除去银及大部分铅,用DL-半眯氨酸盐酸盐和硫睬掩蔽铜,用抗坏血酸掩蔽铁。在微酸性溶液中铝与铬天青S及聚乙二醇辛基苯基醚显色,于分光光度计波长610nm处坝懂其吸光度。4试剂4.1盐酸(pL19g/mL),超纯。4.2盐酸(1+20),超纯。4.3氧澳酸:用分析纯氢嗅酸(pi.49g/mL)蒸馏提纯。4.4过氧化氢(30%),优级纯。4.5氨水(1+1),超纯。4.6氨水(1+10),超
3、纯。4.7氯化被溶液(20%)。4.8DL半眺氨酸盐酸盐溶液(2%)。4.9硫腮溶液(3写)。4.10杭坏血酸溶液(2%),当天配制。4”乙酸一乙酸镶缓冲溶液:称取300g乙酸被,以水溶解后加人3mL冰乙酸(p1.05g/ml),Pl水稀释惬1000mLa4.12聚乙二醇辛基苯基醚溶液(1%)。4.13铬天青s溶液(o.t%):用乙醇(1+1)配制。中国有色金属工业总公司1989一01一07批准199001-01实施GB10574.11一894.14铝标准贮存洛液:称取。.1000g纯金属铝}一100ml烧杯中,加入loin工_盐酸(1斗加热溶解,
4、冷却,移人1000mL容举瓶扫,用水稀释il刻度,棍匀。此溶液Iml.含LORgtfi4.15兮{标准溶液:移取10.00m工铝标准贮存溶液(4.14),段F500mL容时)肋11,力{]人10,111,(l十1),用水稀释至刻度,棍匀。此溶液1rnL含2卜g铝。4.16百里香酚蓝指1<剂(1g/L),用无水乙醇配制。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试料,精确至0.001g表1铝址.“u试料,9试液总体积,.L分取试液休积,ml.0.0003-0.00100.几吃111个{让0.0010-0.0030O.s000.0030-0.00
5、600.5()()0.0060-0.01000.5006.2空白试验随同试料做空白试验。‘.3测定6.3.1将试料(6.1)置于200mL石英烧杯中,加5ml氢澳酸(4.3)、2mL盐酸(4.1)、5滴过氧化氛(4.4),盖仁表皿,微热,待试料分解后,滴加过氧化氢(4.4)至试液呈红_色,移去表III,低温蒸发至卜,升温胃烟至尽,稍冷,加人2mL盐酸(4.1),5滴过饭化氢(4.4),低{11熊t一,加人1mL盐酸(4.1)、lomL水,煮沸,冷却。6.3.2用经过盐酸处理的脱脂棉一纸浆过滤,滤液收集fSpmL容以瓶中,用少缝水洗涤烧杯及沉淀4一5
6、次,控制滤、洗液总体积不超过20m1。6.3.2.1按照表1移取体积为全最的试液(6.3.2),以下按6.3.3条进行。6.3.2.2将试液(6.3.2)川水稀释至刻度,棍匀。按照表1分取溶液置于'gomI容继瓶中,加水至解液体积为20mL。6.3.3加人5mL氯化被溶液(4.7),2mLDL-T-脸氨酸盐酸盐溶液(4.8),2m1,硫U溶液(4.9),3mL抗坏血酸溶液(4.10)、4滴百里香附蓝抬示剂(4.16),用氨水(4.5),{,和至微71色再用氮水(4.6)调至微黄色,用盐酸(4.2)调至微红色井过谊4滴,加人3mL铬天青S溶液(:.”
7、)、2.5mL聚乙醉辛基苯基醚溶液(4.12)、5mL乙酸乙酸钱缓冲溶液(4.11),用水稀释至刻度,‘{己匀,放践30nuno6.3.4将部分溶液移人1cm比色皿中,以水为参比,I一分光光度计波长610nm处测':E1!吸光度6.3.5减去随同试料的空自溶液吸光度,从_L作曲线}查出相应的铝41。6.4L作曲线的绘制GB10574.11一a:'6.4.1移取。,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ml铝标准溶液(4.15),分figiii}一M50mL童瓶中,加水稀释至20mL,以「按6.3.3一6.3.4条进行。6.4.2减去试剂空
8、白的吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制J作曲线。了分析结果的计算与表述铝的百分含u(%)按下式计算:川,,一竺匕
此文档下载收益归作者所有