GB-T3260.6-2000 锡化学分析方法 砷量的测定

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1、GB/T3260.62000前言本标准是对GB/T3260.61982(锡化学分析方法亚铁邻非哆琳间接光度法测定砷》的修i1本标准遵守:G13/T1.11993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1167--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/丁7729--1987冶金产品化学分析分光光度通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3260.6--19

2、82本标准由国家有色金属_[业局提出木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归〔1。本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草本标准方法主要起草人:殷刚、杨俊、李志红中华人民共和国国家标准佣F3260-6-2000锡化学分析方法砷量的测定佣GI4/l326".ti1‘，找口MethodsforchemicalanalysisoftinDeterminationofarseniccontent范围本标准规定J锡中砷含量的测定方法本标准适用r锡中砷含量的测定测定范

3、W1。.。。。20%一al2%2方法提要试料用硫酸、过氧化氢分解在硫酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基休分离，逸出气ftffl碘液吸收在c(1/2H_>so)二。.7-0.9mol/L的硫酸酸度下，以聚乙烯醉作稳定剂.砷铂杂多酸t汀Lr绿形成绿色离子缔合物.于分光光度计波长635nm处测量其吸光度3试剂3.1无砷锌粒(03-7mm)3.2硫酸(p1.84g/m1)3.3过氧化氢(30%)3.4硫酸(1十1)03.5硫酸15.0/(v/v),3.6盐酸(1卡土)3.7盐酸(1一99)3.8械化亚锡溶液(400g

4、/I):称取40g氯化亚锡(SnCI,·2H())于200ml.烧杯，加约80ml.n','.4(3.6).盖}几表皿，微热使溶液完全清亮，冷却至室温，再以盐酸(3.6)稀释至100nil，混匀〕19酒石酸溶液(300g/L).3.10碘吸收液(2g/1):称取2g碘及4g碘化钾于量杯中，加少许水溶解再用水稀释11]L，7[r3.11亚硫酸钠溶液(100g/L):称取1g无水亚硫酸钠于10ml水中溶解.移入滴瓶中(当LlI'4?制)112酸铰济液(log/1):准确称取7.50g钥酸MC(NI{,)=Mo,O。·4

5、H,O们几4ooml烧杯中I;p水^k热济解，冷却后以水稀释至000ml，移入塑料瓶中，混匀3.13翎酸钱硫酸混合液:准确谧取等体积的钥酸按溶液(3.12)与硫酸(3.5)干塑料瓶}，，混'1(、Lo「}配制).114聚乙烯醇(PVA-124,聚合度2400一2500)溶液(10g/l):称取lg聚乙烯醇1烧朴中.11I100ml,水，加热溶解，冷却后用水稀释至100ml，混匀用漏件，加棉花干过滤后使用115孔雀?f绿(生物染色素B.S·分f式:C-H-CIN,，分j+4+:361，。)溶液(}几g,I);称取nn

6、孔雀石绿]=30MI_乙醇(1+1)中溶解，以水稀释至200nil-混匀用漏传如棉花十过滤叭使州116呻标准贮存溶液:称取。.1320g预先在105〔烘千至恒重的三氧化二砷(IL准试I,II、I.川门,:1国家质量技术监督局200008-28批准200012-01实施GBT3260.6一2000烧杯中力1{loml_氢氧化钠溶液(2009/L)溶解.加srnl硫酸(3.4)，。.5;::1过氧化氢，加热煮沸1omLI，，冷却.用水移入1(〕0mL容量瓶中并稀释至刻度.混匀此溶液土mL含1。。了工9石电31了砷标准溶

7、液:移取20m工砷标准贮存溶液置于巧即mL容壁瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶被1。〕1含4声，9砷3.18砷标准溶液:移取10ml，砷标准贮存溶液.置于5()0。1、容量瓶中.用水稀释至刻度混匀.此溶液土。1含2户9砷月设备和仪器砷化氢发生及吸收装代(见图1)。1艺0~13口一lles1一砷化氢气体发生瓶(1劝ml，锥形瓶)2一橡皮塞;3一导气管4一乳胶管浦吸收管(25mL比色管)图1砷化氢发生及吸收装置5分析步骤5.1试料按表1称取试样‘精确至。，。叨19表1砷含最，对试料.碑配制试液体积，。止一分取试液体积，。L

8、000020~00024}一全过下一万_)0.002夺~0.以且00.3全里)OtO勺生0~0.006臼0.2全觉0.1个量，0。550压卜一兴一号纤瑞涂一5O弓!一二、0‘040一C.060}5O)0060012一独立地进行2次测定，取其平均值5.2空自试验随同试料做空白试验5.3子则定5.3门将试料(5.飞)置于15Oml锥形瓶(当砷含量毛0.012%时