GB-T14852-1993 气体中微量氧的测定 黄磷发光法

《GB-T14852-1993 气体中微量氧的测定 黄磷发光法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准气体中微量氧的测定GB/T14852一93黄磷发光法Determinationoftraceoxygeningases-Phosphorchemiluminescencemethod飞主题内容与适用范围本标准规定了气体中微量氧的测定方法、对仪器的要求、测定条件、步骤及结果处理。本标准适用于氮、氨等气体中微量氧的测定。测定范围为(0.3-10)X10-s(V/V)。加上安全措施后，本标准也适用于氢气中微量氧的测定。2弓!用标准GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6681气体化工产品采样通则3方法原理本法是利

2、用黄磷与氧反应发光的原理。采用光电转换装置将发光强度转变为电流，在一定范围内电流与氧的浓度成一定的函数关系，由此测定气体中氧的含量.4仪器仪器的最低检测量为0.3X10-`(V/V)。仪器气路流程示意图如下图所示:1样品气;2-高压针形阀;3四通阀，4-压力表;5一针形阀;6-流量计;7一电磁阔.B一反应室，，一吸收瓶国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施GB/T14852一935测定条件5.1样品气流量:500^-700mL/min，样品气流量与标准气流量相同。5253样品气压力:<0.1MPa,仪器的操作条件按仪器使用说明书和检测灵敏度选定。6准备工

3、作已月..黄磷盒的准备用50c左右的清水使黄磷熔化于黄磷空盒内并填平，待冷却凝固后用刀片刮净表面的氧化物待用0已八声L仪器的准备连接好电源和气路各接头，气路系统应无泄漏。用样品气置换气路系统，将准备好的黄磷盒装上仪器，调节流量至规定值。开启仪器电源，按仪器说明书和检测灵敏度的要求选定操作条件，至仪器工作稳定7标准气了.1标准气应符合《国家实物标准暂行管理办法》的规定。7.2标准气中氧的浓度与待测样品气中氧的浓度应相近，通常不大于被测样品中氧浓度的2倍，也不小于被测样品中氧浓度的0.5倍。7.3标准气的稀释气与待测样品气相同，标准气的氧浓度应对应于分析仪器量程，分别约为0.8x1

4、0-s(v/v),4.ox10-6(v/v),8.ox10-scv/v)左右各一瓶。8测定步骤8.1采样8.1.1采样中的安全事项应符合GB/T3723的规定。8.1.2气体样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681的规定。8.1.3压缩气体的采样必须使用高压针形阀，用样品气以三次升、降压的方法充分置换后送入分析仪器。8.1.4液化气采样应符合GB/T6680第6章的规定。8.1.5管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管，将样品直接送入分析仪器。8.2标定8.2.1采用标准气标定。标定周期为24h,8.2.2将符合第7章规定的标准气送入分析仪器，充分置换气路系统后，切换

5、四通阀使标准气进入反应室至仪器稳定。调节仪器指示值为标准气的氧含量值。重复标定三次。8.3测定将样品按8.1条规定送入仪器，在进样系统充分置换后，切换四通阀使样品气进入反应室，待仪器指示稳定后读数。重复测定两次，相对平均偏差不大于10写。9结果表示取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果。单次测定值与平均值的相对偏差不大于1000,10报告报告应包括下列内容:282GB/T14852一93a.有关样品的全部资料。例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等b.分析结果:氧的浓度，10-s(V/V);c.分析人员姓名;d.分析日期;e.不包括在本标准中的其他操作及说明等。附加

6、说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部西南化工研究除归口。本标准由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人金培云、董铎。